本发明公开了一种吡唑联三氮唑膦化合物的制备方法。本发明公开的一种如式I所示的化合物的制备方法，其包括以下步骤：保护气体下，溶剂中，在碱的作用下，将如式II所示的化合物和如式III所示的化合物进行如下所示的膦代反应得到如式I所示的化合物即可；其中，R1为氢、C1‑C6烷基或苯基；R2和R3为苯基；R4和R5独立地为C1‑C6烷基、C3‑C8环烷基或苯基；X为卤素。本发明的制备方法得到的吡唑联三氮唑膦化合物性质稳定，催化效果优、选择性高，能应用到胺及硼酸化合物和卤代物的催化偶联中。