一种邻氨基苯甲醚类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN118851921A

    公开(公告)日:2024-10-29

    申请号:CN202410971212.8

    申请日:2024-07-19

    摘要: 本发明公开了一种邻氨基苯甲醚类化合物的合成方法,本发明涉及化工合成技术领域,具体包括以下制备步骤:步骤一、向高压反应釜中依次加入邻硝基苯甲醚、改性骨架镍催化剂以及无水乙醇。该邻氨基苯甲醚类化合物的合成方法,通过改性骨架镍催化剂的添加,在硝基化合物加氢还原反应中具有较高的反应活性,从而有效提高了邻氨基苯甲醚在合成过程中的转化率,并已无水乙醇作为催化剂,进一步提高了该邻氨基苯甲醚类化合物的转化率;且该技术方案中,所制得的产品质量稳定三废排放物仅少量废水,利于生态环境发展;同时改性骨架镍催化剂具有较好的催化活性和稳定性,使用多次依然有较强的催化活性,价格便宜,有利于实现工业化应用。

    4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺的两步制备法

    公开(公告)号:CN118724731B

    公开(公告)日:2024-10-29

    申请号:CN202411222643.0

    申请日:2024-09-02

    摘要: 本发明公开了4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯胺的两步制备法,属于药物化学技术领域。该方法包括以下步骤:将2,4‑二氟硝基苯和连二硫酸钠加入到甲醇中,在常温下搅拌至反应完毕,然后升高体系温度至回流,回流数小时直至产品转化完全,后处理得到4‑氟‑2‑甲氧基苯胺;将4‑氟‑2‑甲氧基苯胺加入到浓硫酸中,降低体系的温度至5℃,缓慢滴加65%硝酸,在20℃下反应2h,猝灭、后处理得到4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯胺。本发明的有益之处在于:不使用昂贵的金属催化剂和叔丁醇钾,不进行催化氢化操作,不仅原料成本降低,而且操作更简单,同时收率更是高达65%以上。

    一种Fe-三联吡啶催化木质素制备含氮芳香化合物的方法

    公开(公告)号:CN116143638B

    公开(公告)日:2024-10-22

    申请号:CN202111401701.2

    申请日:2021-11-19

    摘要: 本发明公开了一种Fe‑三联吡啶催化木质素制备含氮芳香化合物的方法,具体地说是以Fe‑三联吡啶为催化剂,以水为溶剂和氢源,以硝基苯为氮源,将木质素β‑O‑4模型化合物或木质素原材料转化为含氮芳香化合物的新方法。该方法在无外加氢源条件下通过底物和水实现木质素在温和条件下反应制备含氮芳香化合物。收率高达70%以上。本发明使用可再生为原料,原料廉价且来源广泛;反应过程无需外加氢源的使用,利用木质素β‑O‑4模型化合物或木质素原材料和水实现氨化反应;反应无需使用无机酸、碱;反应条件温和、含氮芳香化合物收率高、催化剂具有更长的使用寿命和更高的反应活性等优点。

    一种Pd/SnO2催化木质素制备含氮芳香化合物的方法

    公开(公告)号:CN116143631B

    公开(公告)日:2024-10-22

    申请号:CN202111401630.6

    申请日:2021-11-19

    摘要: 本发明公开了一种Pd/SnO2催化木质素制备含氮芳香化合物的方法,具体地说是以Pd/SnO2为催化剂,以甲苯为溶剂,以硝基苯为氮源,以甘油为内在氢源,将木质素β‑O‑4模型化合物或木质素原材料转化为含氮芳香化合物的新方法。该方法在无外加氢源条件下通过底物和甘油自身氢转移实现木质素温和条件下反应制备含氮芳香化合物。收率高达80%以上。本发明使用可再生为原料,原料廉价且来源广泛;反应过程无需外加氢源的使用,利用木质素β‑O‑4模型化合物或木质素原材料和甘油自身氢转移实现氨化反应;反应无需使用无机酸、碱;反应条件温和、含氮芳香化合物收率高、催化剂具有更长的使用寿命和更高的反应活性等优点。

    4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺的两步制备法

    公开(公告)号:CN118724731A

    公开(公告)日:2024-10-01

    申请号:CN202411222643.0

    申请日:2024-09-02

    摘要: 本发明公开了4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯胺的两步制备法,属于药物化学技术领域。该方法包括以下步骤:将2,4‑二氟硝基苯和连二硫酸钠加入到甲醇中,在常温下搅拌至反应完毕,然后升高体系温度至回流,回流数小时直至产品转化完全,后处理得到4‑氟‑2‑甲氧基苯胺;将4‑氟‑2‑甲氧基苯胺加入到浓硫酸中,降低体系的温度至5℃,缓慢滴加65%硝酸,在20℃下反应2h,猝灭、后处理得到4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯胺。本发明的有益之处在于:不使用昂贵的金属催化剂和叔丁醇钾,不进行催化氢化操作,不仅原料成本降低,而且操作更简单,同时收率更是高达65%以上。