本发明涉及一种己内酰胺、6‑氨基己酰胺和6‑氨基己腈的高效液相色谱分析方法，采用ODS色谱柱，蒸发光散射检测器，以甲醇和缓冲盐的混合溶液作为流动相体系，外标法定量分析己内酰胺制备己二腈中的中间产物6‑氨基己酰胺、6‑氨基己腈和原料己内酰胺，色谱条件为：色谱柱为ODS色谱柱，3.5um,150mm x 2.1mm，流动相：甲醇与10mmol的缓冲盐按照体积比5:95配制，等度洗脱，流速：0.5ml/min，蒸发光散射检测器，蒸发管温度50℃，雾化气（空气）压力3.5 bar，增益值5。柱温：25℃；进样量10uL。本方法首次实现了己内酰胺生产己二腈过程中三种物质种物质的同时检测，且样品处理及分析过程简单，信号响应值高，方法准确，重现性好。