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公开(公告)号:CN111233704A
公开(公告)日:2020-06-05
申请号:CN202010181800.3
申请日:2020-03-16
IPC分类号: C07C253/22 , C07C255/24
摘要: 本发明涉及一种制备6-氨基己腈产品的方法,包括以下步骤:A:将己内酰胺、酸性溶液等按照一定的比例混合均匀后再加入反应釜加热搅拌进行反应;B:当步骤A中己内酰胺反应完后,减压脱除低沸物,重结晶得到6-氨基己酸盐;C:将步骤B中得到的6-氨基己酸盐、醇、氨化剂、脱水剂等按照一定比例混合均匀后加入反应釜加热搅拌进行反应;D:将步骤C中得到的反应液精馏,分离提纯得到6-氨基己腈。本发明提供的制备6-氨基己腈产品的方法,反应转化率较高,6-氨基己腈产品纯度可达98%以上,且反应条件温和,制备过程相对简单。
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公开(公告)号:CN111233704B
公开(公告)日:2023-01-06
申请号:CN202010181800.3
申请日:2020-03-16
IPC分类号: C07C253/22 , C07C255/24
摘要: 本发明涉及一种制备6‑氨基己腈产品的方法,包括以下步骤:A:将己内酰胺、酸性溶液等按照一定的比例混合均匀后再加入反应釜加热搅拌进行反应;B:当步骤A中己内酰胺反应完后,减压脱除低沸物,重结晶得到6‑氨基己酸盐;C:将步骤B中得到的6‑氨基己酸盐、醇、氨化剂、脱水剂等按照一定比例混合均匀后加入反应釜加热搅拌进行反应;D:将步骤C中得到的反应液精馏,分离提纯得到6‑氨基己腈。本发明提供的制备6‑氨基己腈产品的方法,反应转化率较高,6‑氨基己腈产品纯度可达98%以上,且反应条件温和,制备过程相对简单。
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公开(公告)号:CN115057771A
公开(公告)日:2022-09-16
申请号:CN202210499684.9
申请日:2022-05-09
摘要: 一种制备六元羧酸脂的方法及制备己二酸二酯产品的新型生产工艺,制备六元羧酸脂的方法:A将六元羧酸组合物、含醇组合物、催化剂混合加入反应釜加热进行反应;B当步骤A中的反应液中加带水剂;C向步骤B中脱轻反应液中加量含醇组合物反应;通过以上步骤得六元羧酸脂。制备己二酸二酯方法包括A将己二酸组合物、含醇组合物、酯化催化剂混合加入反应釜反应;B当步骤A中反应液中投加带水剂;C向步骤B中脱轻反应液中投加醇组合物进行反应;D将步骤C中反应得到的反应液精馏,得到己二酸二酯产品。本发明提供制备六元羧酸脂方法及制备己二酸二酯方法反应转化率高,杂质己二酸单酯含量在1%以下,己二酸二酯产品收率可达98%以上,且反应条件温和,设备投入少。
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公开(公告)号:CN111122720B
公开(公告)日:2022-09-02
申请号:CN201911277655.2
申请日:2019-12-11
IPC分类号: G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/74 , C07D223/10
摘要: 本发明涉及一种己内酰胺、6‑氨基己酰胺和6‑氨基己腈的高效液相色谱分析方法,采用ODS色谱柱,蒸发光散射检测器,以甲醇和缓冲盐的混合溶液作为流动相体系,外标法定量分析己内酰胺制备己二腈中的中间产物6‑氨基己酰胺、6‑氨基己腈和原料己内酰胺,色谱条件为:色谱柱为ODS色谱柱,3.5um,150mm x 2.1mm,流动相:甲醇与10mmol的缓冲盐按照体积比5:95配制,等度洗脱,流速:0.5ml/min,蒸发光散射检测器,蒸发管温度50℃,雾化气(空气)压力3.5 bar,增益值5。柱温:25℃;进样量10uL。本方法首次实现了己内酰胺生产己二腈过程中三种物质种物质的同时检测,且样品处理及分析过程简单,信号响应值高,方法准确,重现性好。
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公开(公告)号:CN111122720A
公开(公告)日:2020-05-08
申请号:CN201911277655.2
申请日:2019-12-11
IPC分类号: G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/74 , C07D223/10
摘要: 本发明涉及一种己内酰胺、6-氨基己酰胺和6-氨基己腈的高效液相色谱分析方法,采用ODS色谱柱,蒸发光散射检测器,以甲醇和缓冲盐的混合溶液作为流动相体系,外标法定量分析己内酰胺制备己二腈中的中间产物6-氨基己酰胺、6-氨基己腈和原料己内酰胺,色谱条件为:色谱柱为ODS色谱柱,3.5um,150mm x 2.1mm,流动相:甲醇与10mmol的缓冲盐按照体积比5:95配制,等度洗脱,流速:0.5ml/min,蒸发光散射检测器,蒸发管温度50℃,雾化气(空气)压力3.5 bar,增益值5。柱温:25℃;进样量10uL。本方法首次实现了己内酰胺生产己二腈过程中三种物质种物质的同时检测,且样品处理及分析过程简单,信号响应值高,方法准确,重现性好。
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公开(公告)号:CN220940746U
公开(公告)日:2024-05-14
申请号:CN202322769696.1
申请日:2023-10-16
摘要: 本实用新型提供一种乙交酯的提纯装置,包括反应釜,所述反应釜顶部通过管路与精馏柱下端连接,精馏柱上端通过管路依次与冷热交换器以及冷却塔连接,冷却塔外侧设有冷却夹套,冷却夹套内通入冷却液,冷却塔内设有过滤板,过滤板倾斜设置,冷却塔一侧对应过滤板较低的一端设有排料口,下端设有排液口。该装置能够实现对乙交酯的提纯,且产品回收率高。
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公开(公告)号:CN212758581U
公开(公告)日:2021-03-23
申请号:CN202021068926.1
申请日:2020-06-11
IPC分类号: B01J19/18 , C07C253/22 , C07C255/04
摘要: 一种己二酸制备己二腈的预反应装置,包括反应器主体、搅拌桨、转轴、塞头、转运泵和电机;所述反应器主体分为反应区和分离区,所述转轴位于反应区内,转轴的一端与电机连接,另一端与塞头连接,所述搅拌桨位于转轴上,所述塞头位于反应区和分离区交界处的孔内,所述转运泵的进料口与分离区的一个出料口连接,转运泵的出料口与反应区的一个进料口连接。本实用新型装置简单,易于操作,能耗低,在腈化反应装置前添加本实用新型装置,可避免己二酸进入腈化反应器后高温分解结焦,减少副产物的生成,提高己二腈的产率。
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公开(公告)号:CN219765313U
公开(公告)日:2023-09-29
申请号:CN202320421182.4
申请日:2023-03-08
摘要: 本实用新型提供一种硫酸铵制备磷酸氢铵的反应装置,包括预反应槽,预反应槽与三级逆流反应装置连接,预反应槽的排料口与一级反应槽连接,一级反应槽的排料口与一级分离槽连接,中部溢流口与第一出料管连接,一级分离槽的排料口与二级反应槽上部连接,二级反应槽的排料口与二级分离槽的上部连接,中部溢流口通过第一回流管回流至一级反应槽中,底部排料口与三级反应槽连接,三级反应槽的排料口与三级分离槽连接,中部溢流口通过第二回流管与二级反应槽连接,排料口与第二出料管连接,原料罐通过转料管与三级反应槽连接。该反应装置能够解决目前工业化生产己内酰胺过程中副产物硫酸铵制备磷酸氢铵过程中存在的产品质量不稳定,能耗高等问题。
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公开(公告)号:CN211999533U
公开(公告)日:2020-11-24
申请号:CN202020417321.2
申请日:2020-03-27
摘要: 一种己二酸铵连续化生产系统,包括氨水混合器、己二酸铵反应器、减压蒸发结晶器、压滤机和干燥流化床,氨水混合液出口用于与氨水进料口相连通,己二酸铵溶液出料口用于与己二酸铵溶液进料口相连通,混合器氨水混合蒸汽出口、反应器氨水混合蒸汽出口和结晶器氨水混合蒸汽出口用于与冷凝分离设备连接;己二酸铵晶体出料口排出的己二酸铵晶体通过压滤机浓缩后,再通入至干燥流化床干燥。通过本系统得到的己二酸铵产品纯度高,能耗低,成本低,适用于以己二酸铵为原料制备己二腈的大规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN211964174U
公开(公告)日:2020-11-20
申请号:CN202020447572.5
申请日:2020-03-31
IPC分类号: B01J19/18 , B01J4/00 , B01D3/14 , C07C253/00 , C07C253/34 , C07C255/24
摘要: 本实用新型涉及一种6-氨基己腈的生产装置,包括第一反应釜、精馏釜、第二反应釜、第一冷凝回流装置、真空机组、第二冷凝回流装置、压力平衡管、第一回流控制阀和第一回流控制阀。第一反应釜出料口与精馏釜的进料口连接;精馏釜出料口与第二反应釜的进料口连接;第二反应釜出料口与精馏釜的另一进料口连接;第一冷凝回流装置两端与第一反应釜和第一回流控制阀连接;真空机组与精馏釜连接;第二冷凝回流装置两端与第二反应釜和压力平衡管连接;压力平衡管的两端与第二反应釜和第二冷凝回流装置连接;第一回流控制阀与第二冷凝回流装置和压力平衡管的连接处相连。本装置的能量利用率高、能耗低、产品收率高,易于控制,可简化实际生产操作。
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