本发明公开了一种甲硝唑原料药中残留溶剂乙二醇和二甘醇的检测方法，属于甲硝唑原料检测技术领域。包括以下步骤：步骤1：取甲硝唑适量溶于甲醇中得到甲硝唑甲醇饱和溶液；步骤2：取甲硝唑适量溶解于至少两个不同体积比的甲醇和对照储备液的混合溶液中得到线性梯度加标溶液；步骤3：取各溶液中的上清液，分别注入气相色谱仪中进行分析测定；记录气相色谱仪中所产生的色谱图，以线性梯度加标溶液浓度与所得峰面积关系制成线性方程，若有检出则将供试品目标峰面积带入线性方程中计算残留浓度。本发明具有专属性强、灵敏度高、精密度好、耐用性强等优点，可定性或可定量检测出甲硝唑原料药中残留溶剂，从而提高甲硝唑临床用药的安全性。