一种烷基活性羧酸酯脱羧原位甲基化的方法，包括以下步骤：在钴催化剂、膦配体和有机溶剂存在的条件下，烷基活性羧酸酯与三甲基铝试剂发生反应，得到了目标甲基化的产物。本发明提供的方法利用三甲基铝作为甲基化试剂，商业便利，成功地构建了一系列重要的仲碳和叔碳中心；使用的羧酸酯底物来源丰富，合成简易；与之前报道的传统合成方法相比，该方法避免了贵金属催化剂的使用，符合绿色环境友好化学的要求；官能团兼容性较广，且成功应用于克级规模反应，转化率高，具有重要的合成化学价值。