本发明公开了一种同时检测黑蒜中蒜氨酸及其硫化物的方法，属于黑蒜检测技术领域。所述方法是向黑蒜中添加甲醇溶液，再经粉碎、超声提取、过滤、离心，过膜，再采用HPLC进行定量检测；所述硫化物指的是脱氧蒜氨酸和γ‑谷氨酰半胱氨酸。本发明提供的检测方法是基于高效液相色谱法，同时测定黑蒜中的蒜氨酸、脱氧蒜氨酸、γ‑谷氨酰半胱氨酸，其对应的检出限分别为0.17μg·mL‑1，0.12μg·mL‑1和0.31μg·mL‑1，用于成品黑蒜样品和黑蒜加工过程样品的检测分析。