本发明涉及有机方法学技术领域，本发明涉及一种高重现三(4-羧基联苯)膦的制备方法，将羟基取代的磷前驱体和对甲苯磺酰氯反应，形成的化合物再采用Suzuki耦联反应得到五价磷配体的甲酯化合物，再通过氯硅烷还原以及水解即可获得高纯度的三(4-羧基联苯)膦。本发明的三(4-羧基联苯)膦的合成方法具有高度重现性，避免了使用丁基锂等高危险性的有机试剂合成溴代前驱体。本发明的三(4-羧基联苯)膦的合成方法产率比较高，适合于大规模的生产。