本发明涉及一种双水相萃取同时制备栀子苷、栀子黄高纯度、高回收率的方法。所述方法是先采用超声辅助的食品级溶剂萃取栀子粉获得初级萃取液，然后加盐、异丙醇或乙腈溶液构成的双水相体系，萃取充分后简单离心即可实现栀子苷、栀子黄高选择性分离，最终所得下相栀子苷纯度可达90.58％，回收率可达95.72％；上相栀子黄纯度高达96.84％、回收率可达90.74％。本发明具有工艺简单，无需另外添加螯合剂，避免了传统萃取方法中需要大量使用有机溶剂的弊端，绿色高效，经济、省时，实现一步分离获得栀子苷、栀子黄，无需使用昂贵设备，易于工业化生产。