本申请具体公开了一种维生素D3中间体的制备方法，其包括如下步骤：胆固醇乙酰化、乙酰化的胆固醇的空气氧化、成腙反应和脱腙反应；其中，乙酰化的胆固醇的空气氧化步骤如下：在乙酸乙酯中加入乙酰化的胆固醇、负载催化剂，升温，通入空气搅拌反应，反应完毕，过滤将负载催化剂分离，将滤液浓缩，然后水洗，水洗完毕，加入无水硫酸钠进行干燥，然后过滤，旋蒸除去溶剂，得产物；其中，将过滤得到的负载催化剂洗涤、活化，将活化后的负载催化剂在步骤2）中循环利用；所述负载催化剂以SBA‑15通过SBA‑15分子筛、硅烷偶联剂和NHPI衍生物制备得到，其具有减少催化剂的损失率的优点。