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公开(公告)号：CN112608360B
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202011452436.6
申请日：2020-12-12
申请人： 弘健制药(上海)有限公司
摘要： 本申请具体公开了一种用于生产维生素D3的7‑去氢胆固醇的制备方法，其包括如下步骤：酯化反应、上溴反应、脱溴反应和皂化水解反应；酯化反应步骤如下：在石油醚中加入胆固醇、缚酸剂和固体催化剂，在氮气氛围下，升温至45‑50℃，然后滴加苯甲酰氯，滴加完毕后，升温至78‑82℃，搅拌反应3‑5h，然后加入蒸馏水淬灭反应，然后过滤，得滤渣和滤液，将滤渣用蒸馏水萃取，将油层进行浓缩，然后加入丙酮，回流反应30‑40min后，降至20‑30℃，过滤，得胆固醇苯甲酸酯；将滤渣进行浸泡，过滤，干燥后，得固体干燥剂，固体干燥剂循环使用；其具有便于催化剂的循环利用的优点。
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公开(公告)号：CN112479960A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202011453810.4
申请日：2020-12-12
申请人： 弘健制药(上海)有限公司
IPC分类号： C07C401/00
摘要： 本申请公开了一种维生素D3的提纯方法，包括以下步骤：a1.将有机胺、第一有机溶剂、维生素D3油和芳基酰氯混合反应，然后加入水停止反应；a2.将步骤a1所得物水洗后干燥过滤，减压蒸馏，溶解后二次减压蒸馏，降温析晶；b1.将维生素D3苯甲酯溶于甲醇中，滴加强碱溶液反应；b2.将步骤b1所得物减压蒸馏，然后分液，将有机相水洗，干燥，过滤，二次减压蒸馏，溶解，降温重结晶；c1.将维生素D3粗品溶于第三有机溶剂中，然后搅拌脱色；c2.将步骤c1所得物过滤，滤液减压蒸馏，溶解，然后降温重结晶，过滤，干燥，得到维生素D3。本申请的提纯方法提纯的维生素D3具有较高的纯度，有害杂质含量较小，稳定性较高。
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公开(公告)号：CN112608264B
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202011453811.9
申请日：2020-12-12
申请人： 弘健制药(上海)有限公司
IPC分类号： C07C401/00 , C07J9/00 , C07J41/00 , B01J31/02
摘要： 本申请具体公开了一种维生素D3中间体的制备方法，其包括如下步骤：胆固醇乙酰化、乙酰化的胆固醇的空气氧化、成腙反应和脱腙反应；其中，乙酰化的胆固醇的空气氧化步骤如下：在乙酸乙酯中加入乙酰化的胆固醇、负载催化剂，升温，通入空气搅拌反应，反应完毕，过滤将负载催化剂分离，将滤液浓缩，然后水洗，水洗完毕，加入无水硫酸钠进行干燥，然后过滤，旋蒸除去溶剂，得产物；其中，将过滤得到的负载催化剂洗涤、活化，将活化后的负载催化剂在步骤2）中循环利用；所述负载催化剂以SBA‑15通过SBA‑15分子筛、硅烷偶联剂和NHPI衍生物制备得到，其具有减少催化剂的损失率的优点。
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公开(公告)号：CN112608360A
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN202011452436.6
申请日：2020-12-12
申请人： 弘健制药(上海)有限公司
摘要： 本申请具体公开了一种用于生产维生素D3的7‑去氢胆固醇的制备方法，其包括如下步骤：酯化反应、上溴反应、脱溴反应和皂化水解反应；酯化反应步骤如下：在石油醚中加入胆固醇、缚酸剂和固体催化剂，在氮气氛围下，升温至45‑50℃，然后滴加苯甲酰氯，滴加完毕后，升温至78‑82℃，搅拌反应3‑5h，然后加入蒸馏水淬灭反应，然后过滤，得滤渣和滤液，将滤渣用蒸馏水萃取，将油层进行浓缩，然后加入丙酮，回流反应30‑40min后，降至20‑30℃，过滤，得胆固醇苯甲酸酯；将滤渣进行浸泡，过滤，干燥后，得固体干燥剂，固体干燥剂循环使用；其具有便于催化剂的循环利用的优点。
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公开(公告)号：CN112479960B
公开(公告)日：2023-02-21
申请号：CN202011453810.4
申请日：2020-12-12
申请人： 弘健制药(上海)有限公司
IPC分类号： C07C401/00
摘要： 本申请公开了一种维生素D3的提纯方法，包括以下步骤：a1.将有机胺、第一有机溶剂、维生素D3油和芳基酰氯混合反应，然后加入水停止反应；a2.将步骤a1所得物水洗后干燥过滤，减压蒸馏，溶解后二次减压蒸馏，降温析晶；b1.将维生素D3苯甲酯溶于甲醇中，滴加强碱溶液反应；b2.将步骤b1所得物减压蒸馏，然后分液，将有机相水洗，干燥，过滤，二次减压蒸馏，溶解，降温重结晶；c1.将维生素D3粗品溶于第三有机溶剂中，然后搅拌脱色；c2.将步骤c1所得物过滤，滤液减压蒸馏，溶解，然后降温重结晶，过滤，干燥，得到维生素D3。本申请的提纯方法提纯的维生素D3具有较高的纯度，有害杂质含量较小，稳定性较高。
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公开(公告)号：CN112608264A
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN202011453811.9
申请日：2020-12-12
申请人： 弘健制药(上海)有限公司
IPC分类号： C07C401/00 , C07J9/00 , C07J41/00 , B01J31/02
摘要： 本申请具体公开了一种维生素D3中间体的制备方法，其包括如下步骤：胆固醇乙酰化、乙酰化的胆固醇的空气氧化、成腙反应和脱腙反应；其中，乙酰化的胆固醇的空气氧化步骤如下：在乙酸乙酯中加入乙酰化的胆固醇、负载催化剂，升温，通入空气搅拌反应，反应完毕，过滤将负载催化剂分离，将滤液浓缩，然后水洗，水洗完毕，加入无水硫酸钠进行干燥，然后过滤，旋蒸除去溶剂，得产物；其中，将过滤得到的负载催化剂洗涤、活化，将活化后的负载催化剂在步骤2）中循环利用；所述负载催化剂以SBA‑15通过SBA‑15分子筛、硅烷偶联剂和NHPI衍生物制备得到，其具有减少催化剂的损失率的优点。
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