本发明公开了一种Bi‑Mo‑CNTs镁基复合制氢材料，由Mg粉和Bi2MoO6/CNTs混合球磨制得，所述Bi2MoO6/CNTs由可溶性Bi盐、可溶性Mo酸盐水热法制备Bi2MoO6负载在CNTs上制得；Bi2MoO6/CNTs的微观形貌为微米级微球，微球由絮状物负载纳米级晶体组成，其中，Bi2MoO6/CNTs的尺寸为10‑30μm的微球，Bi2MoO6尺寸为100‑200nm的纳米级晶体。其制备方法包括以下步骤：1）Bi2MoO6/CNTs的制备；2）Bi‑Mo‑CNTs镁基复合制氢材料的制备。作为水解制氢材料的应用，Bi‑Mo‑CNTs镁基复合制氢材料与3.5%NaCl溶液反应产氢量为826.7‑860.9 mLg‑1，产氢率可达95.3‑99.2%，表观活化能为23‑24 KJ·mol‑1。