具有镜像对称结构的手性镍离子有机配合物纳米粒子的合成方法，属于材料化学技术领域。本发明首先配置镍离子溶液和手性青霉胺溶液，将两者进行混合稀释后充分搅拌；用冰水配置碱性溶液，加入上述混合溶液中并剧烈搅拌，直到反应减缓，降低反应速度，持续搅拌一段时间，直至反应停止；静置取沉淀，加入超纯水重悬纯化若干次，所得沉淀即为具有镜像对称结构的手性镍离子有机配合物纳米粒子。本发明利用手性有机配体和镍离子作为原料，构建了一种具有镜像对称结构的、手性信号分布在近红外区的镍离子有机配合物，此方法为手性纳米材料的构建和调控提出了新的概念和方法，对于构建新型手性纳米材料具有重要的指导意义。