本发明公开了一种微米花状氧化铋材料及其制备方法和在吸附放射性阴离子中的应用，制备方法包括如下过程：利用铋盐溶液进行水热反应，得到β‑Bi2O3黄色粉末，β‑Bi2O3黄色粉末为所述微米花状氧化铋材料；所述铋盐溶液为硝酸铋和尿素于溶剂中反应得到。本发明制得的微米花状氧化铋材料对废水处理30‑50min即可达到吸附平衡，对碘离子与亚硒酸根离子的吸附效率达80％以上，因此吸附速率较快、效率高。本发明采用的铋盐溶液为硝酸铋和尿素于溶剂中反应得到，因此原料的成本也相对较低。