本申请主要涉及一种甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶的尺寸调控方法，属于新型光电材料制备的技术领域，用于解决现有技术中合成甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶时，实现纳米晶的尺寸在宽范围内调控很难有效控制的技术问题。利用本申请可在10nm～200nm范围连续调控甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶的尺寸，且纳米晶的光响应特性表现出与其尺寸相关的特点。本方法的实施过程主要包括三个方面：甲脒‑油酸溶液的制备；碘化铅溶液的制备；热注射反应形成产物，进行离心纯化后获得室温稳定的甲脒碘化铅钙钛矿纳米晶。