本发明涉及检测技术领域，尤其是涉及一种纳米γ‑氧化铝及其制备方法和在检测2‑甲基丙烯醛中的应用。纳米γ‑Al2O3的制备方法，包括如下步骤：前驱物于160～200℃条件下进行水热反应后，收集固体产物，进行洗涤、干燥和煅烧；其中，所述前驱物的制备包括：预混物与乙酸乙酯混合处理；所述预混物主要由可溶性铝盐、表面活性剂、碱和溶剂混合制得。本发明通过一定的方法，制备得到具有相应性质的纳米γ‑Al2O3，其可作为敏感材料，基于催化发光原理，用于检测2‑甲基丙烯醛，对2‑甲基丙烯醛具有特异性响应，且响应灵敏度高、响应速度快、检出限低、重现性好、稳定性好等，具有良好的应用前景。