本发明提供了一种高效的铁镍双金属硒化物纳米球电催化剂的制备方法及应用。取片状NaOH溶于去离子水中并搅拌至溶液澄清，加入的Se粉和N2H4·H2O并搅拌，随后再加Ni(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O粉末，再次搅拌，将所得到的悬浊液经去离子水和无水乙醇离心、洗涤，之后放入干燥箱中烘干，所得到的产物即为一种高效的铁镍双金属硒化物纳米球电催化剂。相较于现有技术，本发明通过共沉淀法一步制备调控合成一种高效的铁镍双金属硒化物纳米球电催化剂，制备过程简单方便，所得催化剂具有更高的催化活性和稳定性，通过Se、Fe、Ni协同增效，可将电解水氧气析出反应过电势降低到227mV，电化学稳定性大幅度提升，使得其在水分解以及大容量储能设备等方面有很广阔的应用前景。