本发明公开了热敏增感剂N‑对甲苯磺酰‑N’‑(3‑对甲苯磺酰氧基苯基)脲的合成工艺，以间氨基苯酚为起始原料与三光气合成化合物A异氰酸酯，异氰酸酯不经处理直接与对甲苯磺酰胺发生反应，得到过渡态化合物B，化合物B在碱性氛围下与对甲苯磺酰氯反应得到最终成品。本发明工艺通过改进现有合成工艺，采用一锅法制备N‑对甲苯磺酰‑N’‑(3‑对甲苯磺酰氧基苯基)脲，使产物的摩尔收率提高，同时简化反应的操作流程，有效的降低生产合成的成本，本发明具有原料易得、反应条件温和、操作简便的优势，有助于工业化生产。