本发明属于放射性药物制备领域，特别是涉及双功能大环螯合剂衍生物的制备领域，更为具体的说是涉及双功能大环螯合剂衍生物及其制备方法，通过对双功能大环螯合剂进行修饰改造，利用NCS基团的修饰，从而可以提高双功能大环螯合剂偶联的DAR值，并且与氨基的小分子或大分子药物的偶联条件温和、工艺简单，偶联效率高。同时，本发明提供了该含NCS基团的双功能大环螯合剂衍生物化合物Ⅱ的制备方法，该方法不仅工艺简单，适合于工业化生产，而且通过纯化中间体化合物Ⅲ的转化衔接，可以快速、高效实现化合物Ⅰ的纯化和精制。