本发明涉及湿法冶金领域，提供一种钽铌提取与分离的方法及其应用，所述方法包括：将含金属钽铌的物料依次经氧化焙烧、碱性焙烧和浸出，得到含六钽酸钾和六铌酸钾的浸出液；将所述浸出液采用二甲苯与甲基三辛基氯化铵进行萃取后，再利用草酸和硝酸对有机相进行反萃。该方法钽铌的浸出与分离效果较好，所得到的钽铌浸出液纯度较高，较优条件下浸出率均达到99％以上，反萃后钽铌分离比达到41.74，在钽铌提取与分离过程中实现了无氟化过程，对环境保护和绿色生产具有重大意义。