本发明涉及一种1,3,5‑三氨基‑2,4,6‑三硝基苯(以下简称：TATB)标准物质中微量二甲基亚砜的定量分析方法。所述的分析方法包含TATB标准物质前处理及仪器定量分析两部分。TATB标准物质前处理的目的是将TATB中残余溶剂二甲基亚砜完全溶解至有机溶剂中，采用气相色谱质谱联用法(GC‑MS)对二甲基亚砜溶液进行定量分析。由于选择气质联用SIM模式进行实验，检测器只采集二甲基亚砜的特征离子，因此，相比于传统色谱法及质谱全扫描(SCAN)模式具有更高的灵敏度，可对微痕量组分进行准确定量，此方法具有极高的准确性。