本发明涉及一种高纯超细金属锗粉制备方法。本发明在高纯石英管内镀一层碳膜，碳膜是通过在等离子体中的高纯碳氢化合物离子化而得到，碳膜结构为类金刚石，具有高纯度、高硬度、高弹性模量、高熔点、化学惰性和与基体石英管结合牢固等特点，并将石英管放置在高温炉内，确保石英管内部温度高于700℃，将加热的高纯H2，并将加热后的H2通入到镀碳膜后的石英管中，同时加热高纯GeCl4并通入石英管中，让H2和在高温条件下发生反应，生成粉状的金属锗粉和HCl气体，未反应的GeCl4和反应生成HCl气体用浓盐酸吸收后进行分离，GeCl4循环利用，HCl储存备用，工艺具有环保、原料利用率高等优势，H2通过浓盐酸吸收液后不被吸收，直接排空。