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公开(公告)号：CN116555597A
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202310434404.0
申请日：2023-04-21
申请人： 云南驰宏国际锗业有限公司 , 昆明理工大学
摘要： 本发明公开了一种四氯化锗短流程制备高纯锗及尾气循环处理方法，本发明四氯化锗氢还原短流程制备高纯锗装置，包括储气罐，高纯四氯化锗氢气还原炉，反应尾气精馏系统以及二氯化锗氯化系统。本发明的方法是利用高纯氢气将高纯四氯化锗携带进入还原炉中，进行反应在锗棒上沉积锗金属，后根据纯度需要在进行区熔提纯；未完全反应的气体经过后续的精馏以及氯化系统，再次得到高纯氢气以及四氯化锗，实现尾气循环处理。
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公开(公告)号：CN112456544B
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202011575309.5
申请日：2020-12-28
申请人： 云南驰宏国际锗业有限公司
IPC分类号： C01G17/02
摘要： 本发明公开了一种超声波水解制备超细二氧化锗的方法，涉及二氧化锗制备技术领域。本发明包括以下步骤：S1：制备悬浮液；S2：超声波水解，开启超声波发生器，水解产生的二氧化锗颗粒和盐酸悬浮于超声场中，首先采用20～30kHz频率的超声波作用于固液介质保持不变的悬浮体，进行一级超声水解，然后采用30～40kHz频率的超声波作用于固液介质保持不变的悬浮体，进行二级超声水解，最后采用40～50kHz频率的超声波作用于固液介质保持不变的悬浮体，进行三级超声水解。本发明在传统水解基础上，增加超声波强化搅拌，通过对粗四氯化锗进行制备悬浮液、超声波水解、过滤、洗涤、烘干一系列工序，最终得到超细的15～20um二氧化锗。
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公开(公告)号：CN112456544A
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN202011575309.5
申请日：2020-12-28
申请人： 云南驰宏国际锗业有限公司
IPC分类号： C01G17/02
摘要： 本发明公开了一种超声波水解制备超细二氧化锗的方法，涉及二氧化锗制备技术领域。本发明包括以下步骤：S1：制备悬浮液；S2：超声波水解，开启超声波发生器，水解产生的二氧化锗颗粒和盐酸悬浮于超声场中，首先采用20～30kHz频率的超声波作用于固液介质保持不变的悬浮体，进行一级超声水解，然后采用30～40kHz频率的超声波作用于固液介质保持不变的悬浮体，进行二级超声水解，最后采用40～50kHz频率的超声波作用于固液介质保持不变的悬浮体，进行三级超声水解。本发明在传统水解基础上，增加超声波强化搅拌，通过对粗四氯化锗进行制备悬浮液、超声波水解、过滤、洗涤、烘干一系列工序，最终得到超细的15～20um二氧化锗。
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公开(公告)号：CN109179487A
公开(公告)日：2019-01-11
申请号：CN201811278720.9
申请日：2018-10-30
申请人： 云南驰宏国际锗业有限公司
IPC分类号： C01G17/04
CPC分类号： C01G17/04
摘要： 本发明公开了一种利用废酸处理锗泥的方法，利用锗与三价铁在盐酸环境下发生化学反应产生四氯化锗原理，把锗泥和蒸馏废酸按一定液固比混合，在蒸馏釜中进行加热，控制反应温度，使锗泥中的锗与蒸馏废酸进行充分的化学反应，转化为四氯化锗，待反应完成后，通入氯气作为氧化剂把氯化亚铁再次氧化成为氯化铁，边通氯气边搅拌，控制反应温度，促进循环生成三价铁与锗反应，使锗泥中的锗尽可能的完全反应生产四氯化锗，并使四氯化锗快速从溶液中蒸馏出来。本发明可以实现锗精矿蒸馏废酸的循环利用，减少废酸产出，具有良好的环保效益，可以实现锗泥中锗与加工辅料的有效分离，实现锗资源的有效回收，具有良好的经济效益。
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公开(公告)号：CN112379020A
公开(公告)日：2021-02-19
申请号：CN202011249731.1
申请日：2020-11-11
申请人： 云南驰宏国际锗业有限公司
摘要： 本发明公开了一种采用离子色谱法测定二氧化锗氯离子含量的方法，涉及氯离子含量测定技术领域。本发明包括以下步骤：S1：样品经NaOH溶液溶解，用水稀释，并混匀过滤后，即可进样；S2：将上述样品溶液载入液相进样阀的定量环中，定量环充满后，多余样品从放空孔排出，转动液相进样阀的手柄，使得液相进样阀与液相流路接通，由泵输送纯水冲洗定量环。本发明利用离子色谱阀切换和固相萃取原理，IonPac H柱可以有效去除样品基质中的重金属杂质，以及氢氧根，其他无机阴离子则正常流入色谱分离系统，流入色谱分离系统的无机阴离子再经AG11‑HC浓缩柱、AS11‑HC分离柱后，通过电导检测器进行检测，避免了现有技术使用硫氰酸汞影响工作人员身体健康和污染环境的问题。
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公开(公告)号：CN111002114A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN202010007209.6
申请日：2020-01-04
申请人： 云南驰宏国际锗业有限公司
摘要： 一种锗镜片精密抛光方法，包括以下步骤：S1：将锗镜片放入PFA或PVDF的装夹内；S2：通过磨抛机快速去除锗镜片表面损失层；S3：将锗镜片取下，进行数控抛光精修面型。本发明中，采用高速磨抛与数控精修的一体化抛光加工方法，抛光效率及镜片表面质量得到很大提升，加工表面质量具备一致性，便于实现智能化加工，降低劳动力，提高加工效率和加工质量。
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公开(公告)号：CN110092410A
公开(公告)日：2019-08-06
申请号：CN201910545053.4
申请日：2019-06-21
申请人： 云南驰宏国际锗业有限公司
摘要： 本发明实施例公开了一种锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法及应用，所述锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法包括将含有氯化锌的锗蒸馏残液蒸发，蒸发结束后得到含有氯化锌的饱和液，之后在含有氯化锌的饱和液中加入沉淀剂以去除杂质，然后经过滤、澄清后制得所述的氯化锌溶液。本发明实施例提供一种锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法及应用，所述锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法包括将锗蒸馏残液蒸发和水解沉淀，最终制得所述的氯化锌溶液，其中，通过对锗蒸馏残液蒸发和稀酸浓缩可分离出稀盐酸再次利用，通过进一步的水解沉淀在分离出氯化锌溶液的同时，可得到氯化铁，实现回收再利用的效果，此外，全程不需石灰等处理成废渣，不会污染环境。
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公开(公告)号：CN116536532A
公开(公告)日：2023-08-04
申请号：CN202310323723.4
申请日：2023-03-29
申请人： 云南驰宏国际锗业有限公司
摘要： 本发明公开了一种制备金属锗的系统和方法，本发明采用氢直接还原四氯化锗制备金属锗，并匹配了相应的尾气综合回收处理系统，实现了原料循环利用，反应为封闭式，不引入新的杂质元素，有利于保证产品质量，同时本发明实现了元素内循环，尤其的氯元素，四氯化锗被还原后，氯元素形成氯化氢，氯化氢气体经回收后形成盐酸，盐酸氯化蒸馏得到四氯化锗，解决了实际生产中污酸处理问题，实现了良好的经济和环保效益。本发明具有工艺流程短、原料利用率高、几乎不产生污染等问题，同时能保证目标产品质量等优势。
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公开(公告)号：CN112522526A
公开(公告)日：2021-03-19
申请号：CN202011333579.5
申请日：2020-11-25
申请人： 云南驰宏国际锗业有限公司
摘要： 本发明公开了一种锗镜片加工过程擦拭辅材中锗的回收方法，涉及锗回收技术领域。本发明包括以下步骤：S1：深度浸泡沉降，首先将重度吸附锗粉及磨削抛光液不能在反复使用的擦拭辅材放入浸泡槽中，加入清水进行浸泡，得到含锗浸泡液和沥干的擦拭辅材；S2：将热浓缩设备内的含锗浸泡液经热浓缩脱除水分，得到含锗50%以上的锗泥；S3：将S1中捞出的沥干擦拭辅材，分别经干燥箱干燥、高温炉灼烧后，得到含锗30%以上的锗泥。本发明通过将擦拭辅材放入浸泡槽中反复浸泡，较为彻底的将擦拭辅材上附着的锗粉剥离，然后对浸泡液进行热浓缩脱除水分，对擦拭辅材进行干燥箱干燥、高温炉灼烧，实现擦拭辅材中锗的回收。
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公开(公告)号：CN110842211A
公开(公告)日：2020-02-28
申请号：CN201911302505.2
申请日：2019-12-17
申请人： 云南驰宏国际锗业有限公司
IPC分类号： B22F9/22
摘要： 本发明公开了一种超细锗粉粒径控制的方法，所述方法包括以下步骤：将粒径为5um～100um的二氧化锗生产原料投入粉体气流粉碎机进行处理，得到粒径为15um～45um的二氧化锗粉体；将得到的粒径为15um～45um的二氧化锗粉体装入石墨舟中，置于还原炉的石英管内，将进料口堵严密后开动真空泵抽真空，将还原炉内的空气抽尽后开始通入纯净氢气，并开始加热升温，至出气尾管没有水流出时，表示还原反应结束，停止加热，继续通纯净氢气，待炉温慢慢冷却到室温时。本发明对超细锗粉的生产源头二氧化锗的粒径进行控制和处理，将二氧化锗经过粉体气流粉碎机进行粉碎，利用生产过程中粉体物料的团聚，很好的解决了超细锗粉产出小、物料浪费大、能耗高的问题。
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