本发明公开了一种丙烯酸酯类衍生物‑13C的制备方法，包括以下步骤：步骤一：3‑羟基丙腈‑1‑13C粗品的制备；步骤二：将3‑羟基丙腈‑1‑13C粗品置于闷罐中，制备反应成N,N‑二甲基‑β‑丙氨酸‑1‑13C粗品；步骤三：以N,N‑二甲基‑β‑丙氨酸‑1‑13C粗品为底料，合成反应成丙烯酸酯类衍生物‑13C。本发明采用N,N‑二甲基‑β‑丙氨酸替代丙烯酸进行酯缩合反应，避免了合成丙烯酸过程以及酯缩合过程中的丙烯酸聚合反应，从而提高了反应产率，填补了国内同位素标记丙烯酸酯类衍生物合成的空白。