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公开(公告)号：CN116162066A
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202211631466.2
申请日：2022-12-19
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C07D239/38
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑羧酸乙酯‑14C的制备方法。包括如下步骤：采用硫脲‑14C与碘甲烷或硫酸二甲酯合成甲基硫脲‑14C；将所述的甲基硫脲‑14C与乙氧基甲叉丙二酸二乙酯和KOH/H2O反应，经萃取、浓缩至干后得到4‑羟基‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑羧酸乙酯‑14C；将所述的4‑羟基‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑羧酸乙酯‑14C与三氯氧磷反应后去除三氯氧磷，经萃取、浓缩至干得到4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑羧酸乙酯‑14C。本发明方法产品提纯方便，收率高。
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公开(公告)号：CN116082153A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202211589372.3
申请日：2022-12-09
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C07C67/317 , C07C69/54 , C07B59/00
摘要： 本发明公开了一种丙烯酸酯类衍生物‑13C的制备方法，包括以下步骤：步骤一：3‑羟基丙腈‑1‑13C粗品的制备；步骤二：将3‑羟基丙腈‑1‑13C粗品置于闷罐中，制备反应成N,N‑二甲基‑β‑丙氨酸‑1‑13C粗品；步骤三：以N,N‑二甲基‑β‑丙氨酸‑1‑13C粗品为底料，合成反应成丙烯酸酯类衍生物‑13C。本发明采用N,N‑二甲基‑β‑丙氨酸替代丙烯酸进行酯缩合反应，避免了合成丙烯酸过程以及酯缩合过程中的丙烯酸聚合反应，从而提高了反应产率，填补了国内同位素标记丙烯酸酯类衍生物合成的空白。
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公开(公告)号：CN106834374B
公开(公告)日：2021-05-25
申请号：CN201710155877.1
申请日：2017-03-16
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C12P13/20
摘要： 本发明涉及一种酶催化制备L‑天冬氨酸(2,3,3‑D3)的方法，其步骤如下：(1)依次将L‑天冬氨酸或其盐、α‑酮戊二酸(或α‑酮戊二酸钠)置于三口瓶中，氩气氛下油泵置换三次，然后在氩气氛下加入氘水，用氘氧化钠溶液/碳酸锂氘水溶液/无水三乙胺调节反应液pD值为8.0‑9.0，在32‑42℃下保温，然后加入谷草转氨酶20‑100U，保温1‑5天；(2)将上述反应液用微孔滤膜过滤，减压蒸去大部分氘水并回收，然后调节pH值至2.5‑3.0，静置冷却结晶，过滤干燥，得到产品。本发明具有的优点为直接采用廉价的氨基酸为底物，氘水为氘源，直接得到手性的L‑天冬氨酸(2,3,3‑D3)纯品。
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公开(公告)号：CN106946722A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201710155861.0
申请日：2017-03-16
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C07C229/24 , C07C227/16
CPC分类号： C07C227/16 , C07B2200/05 , C07B2200/07 , C07C229/24
摘要： 本发明公开了一种合成L‑天冬氨酸(3,3‑D2)的方法，其步骤如下：(1)依次将L‑天冬氨酸或其盐置于单口瓶中，惰性气氛下油泵置换三次，然后在惰性气氛下加入氘代盐酸(或氘水+氯化亚砜)，惰性气氛下升温回流反应1‑4天；(2)将上述反应液冷却后，减压蒸馏回收氘代盐酸，得到的盐酸盐用少量水溶解后，再用微孔滤膜过滤，然后用碳酸锂/氢氧化锂/三乙胺醇溶液调节pH值至2.5‑3.0，静置冷却结晶(或加入1‑50倍体积的无水甲醇/无水乙醇)，过滤干燥，得到产品。本发明具有的优点为直接采用廉价的氨基酸为底物，氘水为氘源，氘代盐酸或氯化亚砜为酸，直接得到手性的L‑天冬氨酸(3,3‑D2)纯品。
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公开(公告)号：CN117865996A
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202311697379.1
申请日：2023-12-12
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，公开了一种1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑硼酸‑3，5‑13C2的制备方法，包括如下步骤：(1)制备1,3‑二乙氧基丙烷‑1,3‑二乙酰二乙酸酯‑1,3‑13C2粗品(2)制备化合物1H‑吡唑‑3,5‑13C2；(3)制备化合物4‑溴‑1H‑吡唑‑3,5‑13C2(4)制备1‑甲基‑4‑溴吡唑‑3,5‑13C2粗品；(5)得到1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑硼酸‑3，5‑13C2。本发明方法提升了同位素标记吡唑的产率。
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公开(公告)号：CN117800864A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311697328.9
申请日：2023-12-12
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C07C231/06 , C07C235/06 , C07C253/00 , C07C255/12
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，公开了一种乳酰胺‑13C的制备方法。包括如下步骤：氮气保护下，加入乙醛，加入K13CN,加入1mlH2O，氮气置换，加入30％硫酸水溶液，反应完全，加入氯化钠固体至过饱和，萃取，旋干得黄色油状液体；加入2‑羟基丙腈‑1‑13C，加入醋酸，加入己酰胺，氮气置换，反应完全，加入硝酸钯，反应30分钟，浓缩，柱层析得到2‑羟基丙酰胺‑1‑13C。本发明避免了使用气密性要求较高的反应装置以及降到‑78℃的低温反应条件，直接使用市面上容易得到的标记氰化钾作为起始原料，反应条件温和，容易实现；且本发明两步反应收率比现有技术高。
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公开(公告)号：CN111454114A
公开(公告)日：2020-07-28
申请号：CN202010393597.6
申请日：2020-05-11
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
摘要： 一种用13C2-香叶醇合成高纯度13C2-月桂烯的方法，包括以下步骤：(1)将13C2-香叶醇溶于有机溶剂中，加入过氧化氢和一水对甲苯磺酸，搅拌反应，TLC监测反应进程，当反应完全后，所得反应液减压浓缩，通过硅胶柱层析纯化，得中间体；(2)将中间体溶解于有机溶剂中，与溶于有机溶剂中的叔丁醇钾和18-冠醚-6在氮气保护下搅拌升温反应，TLC监测反应进程，当反应完全后，所得反应液搅拌降温，加入乙醚进行萃取，分别用水、饱和碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水依次清洗有机相，干燥，通过硅胶柱层析纯化，得高纯度13C2-月桂烯。本发明不使用金属催化剂或添加剂，工艺条件温和，具有简单高效，经济绿色的优点，尤其适合于同位素13C或14C标记以及非同位素标记月桂烯的合成。
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公开(公告)号：CN111454114B
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202010393597.6
申请日：2020-05-11
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
摘要： 一种用13C2‑香叶醇合成高纯度13C2‑月桂烯的方法，包括以下步骤：(1)将13C2‑香叶醇溶于有机溶剂中，加入过氧化氢和一水对甲苯磺酸，搅拌反应，TLC监测反应进程，当反应完全后，所得反应液减压浓缩，通过硅胶柱层析纯化，得中间体；(2)将中间体溶解于有机溶剂中，与溶于有机溶剂中的叔丁醇钾和18‑冠醚‑6在氮气保护下搅拌升温反应，TLC监测反应进程，当反应完全后，所得反应液搅拌降温，加入乙醚进行萃取，分别用水、饱和碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水依次清洗有机相，干燥，通过硅胶柱层析纯化，得高纯度13C2‑月桂烯。本发明不使用金属催化剂或添加剂，工艺条件温和，具有简单高效，经济绿色的优点，尤其适合于同位素13C或14C标记以及非同位素标记月桂烯的合成。
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公开(公告)号：CN116162037A
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202211631838.1
申请日：2022-12-19
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C07C227/18 , C07C229/26 , C07C269/06 , C07C271/22 , C07C319/06 , C07C323/58 , C07C319/22 , C07C323/59 , C07C231/02 , C07C233/47 , C07B59/00
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，公开了一种14C乙酸钠的氨基乙酰化应用在溶剂中，加入14C乙酸钠，胺，及1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐/EDCI一锅法即得到需要的乙酰胺；其中，按照摩尔质量比计，所述14C乙酸钠：胺：1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐/EDCI＝1:0.5～3:0.5～5；所述的溶剂由乙腈和水按照体积比为：1:0.5～5。
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公开(公告)号：CN115784857A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202211577607.7
申请日：2022-12-09
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C07C45/45 , C07C49/813
摘要： 一种4‑氟苯基环丙基甲酮‑14C及其制备方法，所述制备方法为：（1）环丙基溴化镁溶液液氮冷冻，抽真空，通入14CO2，与此同时，低温反应，得环丙甲酸‑14C；（2）将环丙甲酸‑14C以及4‑二甲氨基吡啶、二甲羟胺盐酸盐和二氯甲烷降温后，加入三乙胺，低温反应，加入EDCI后，先低温反应，再升温反应，得N‑甲氧基‑N‑甲基环丙烷甲酰胺‑14C；（3）将对溴氟苯溶液降温，滴加正丁基锂溶液，低温反应，滴加N‑甲氧基‑N‑甲基环丙烷甲酰胺‑14C溶液，低温反应，即成。本发明4‑氟苯基环丙基甲酮‑14C填补了同位素标记该产品的国内空白，应用前景广泛。本发明方法成本低，反应温和，产物纯度、收率高。
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