本发明公开了一种丁酮连氮的制备方法，包括以下步骤：S1、将过氧化氢溶液与稳定剂混合均匀，得到第一反应液；S2，将氨水、丁酮、催化剂混合均匀，得到第二反应液；S3，将预热后的第一反应液逐滴滴加到第二反应液中进行氧化反应，反应完成后得到丁酮连氮；所述稳定剂为苯亚膦酸、丙烯基硫脲、对称二苯硫脲、次氮基三亚甲基膦酸、1‑羟基亚乙基二膦酸、1,3‑二氨基‑2‑羟基丙烷‑N,N,N',N'‑四乙酸、甘露糖醇中的一种或多种组合；本发明通过对过氧化氢稳定剂的优选，所述稳定剂可以使过氧化氢分解速度降低，提高过氧化氢利用率，从而减少了原料的损失，降低原料成本，提高生产利润。