本发明涉及一种基于ICP‑AES测定放射性焚烧灰中Ca、Mg、P和S含量的样品处理方法，其特征在于，该样品处理方法包括如下步骤：称取焚烧灰至坩埚中第一次加热；冷却至室温，加入第一无机酸，第二次加热至液体近干；冷却至室温，边搅拌边加入消解液，同时进行第三次加热，直至样品溶液为透明澄清液体；透明澄清液体中加入第二无机酸溶解剩余的残渣，定容至容量瓶刻度线，得到适用于ICP‑AES的焚烧灰待测样品。与现有技术相比，本发明利用无机酸的强腐蚀和氧化性将焚烧灰中固体物质溶解，再通过消解液消解，使样品转为透明澄清液相，最后利用第二无机酸将其中固体沉淀溶解，制成透明的无机水相样品，即得到适用于ICP‑AES的焚烧灰样品。