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公开(公告)号：CN117907462A
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202311693661.2
申请日：2023-12-11
申请人： 中核四0四有限公司
摘要： 本发明涉及一种草酸根含量的分析方法，包括：将待测样品注入液相色谱仪，在最佳紫外波长照射条件下，根据所测得的紫外吸收峰峰面积，和峰面积‑草酸根浓度标准曲线，确定待测样品中的草酸根浓度；其中，所述最佳紫外波长为草酸根溶液出现最大吸收峰值的紫外波长。与现有技术相比，本发明使用标准曲线法在液相色谱仪上测定后处理工艺样品中的草酸根含量，选择乙腈‑磷酸二氢钾‑醋酸铵作为流动相，排除硝酸根对草酸根的影响，能够实现快速、准确、安全等效果。
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公开(公告)号：CN117269232A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311241080.5
申请日：2023-09-25
申请人： 中核四0四有限公司
IPC分类号： G01N25/20
摘要： 本发明涉及一种二氧化钚粉末中氮含量测定的分析方法，包括以下步骤：将仪器开机预热；建立分析方法：设置脉冲熔融的参数，选择自动进样模式进行测量；空白测量：制备空白样，放入脉冲炉中运行程序；标准校正：选取氮标准物质做标准校正；样品测量：称取待测样品运行程序并进行数据处理。与现有技术相比，本发明具有方法简单，人员受照辐射剂量小、分析结果准确度高、精密度良好且成本低、分析效率高等优点。
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公开(公告)号：CN117110477A
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202311077006.4
申请日：2023-08-25
申请人： 中核四0四有限公司
摘要： 本发明涉及一种草酸根含量测定的流动相、方法及应用，草酸根含量测定的方法，包括：配置系列微量草酸根标准溶液并建立草酸根标准曲线，向其中加入定量的硝酸根，得到待测样品溶液；将磷酸二氢钾及醋酸铵溶于有机溶剂乙腈中得到流动相；设置高效液相色谱仪分析条件，将待测样品注入高效液相色谱仪中，通过流动相进入C18色谱柱，分离微量草酸根与硝酸根；检测草酸根的出峰时间判断能否分离及根据样品测量结果与样品理论值计算检测准确度，能够有效提高草酸根分离效率、缩短分析时间、消除常量硝酸根的干扰。
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公开(公告)号：CN116840028A
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202310567748.9
申请日：2023-05-19
申请人： 中核四0四有限公司
摘要： 本发明涉及一种基于ICP‑AES测定放射性焚烧灰中Ca、Mg、P和S含量的样品处理方法，其特征在于，该样品处理方法包括如下步骤：称取焚烧灰至坩埚中第一次加热；冷却至室温，加入第一无机酸，第二次加热至液体近干；冷却至室温，边搅拌边加入消解液，同时进行第三次加热，直至样品溶液为透明澄清液体；透明澄清液体中加入第二无机酸溶解剩余的残渣，定容至容量瓶刻度线，得到适用于ICP‑AES的焚烧灰待测样品。与现有技术相比，本发明利用无机酸的强腐蚀和氧化性将焚烧灰中固体物质溶解，再通过消解液消解，使样品转为透明澄清液相，最后利用第二无机酸将其中固体沉淀溶解，制成透明的无机水相样品，即得到适用于ICP‑AES的焚烧灰样品。
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公开(公告)号：CN115494098A
公开(公告)日：2022-12-20
申请号：CN202211261905.5
申请日：2022-10-14
申请人： 中核四0四有限公司
IPC分类号： G01N23/2206 , G01N23/223
摘要： 本说明书实施例提供了一种用于提高HKED仪XRF刻度因子准确性的方法及系统，其中，方法包括根据固定U浓度值和不同的U/Pu浓度比条件下确定的Pu浓度值，或根据固定U/Pu浓度比条件下和不同的U浓度值确定的Pu浓度值，分别通过HKED仪确定U/Pu的峰面积比值、效率比值和相对原子量，则可分别计算确定各U/Pu浓度比与刻度因子RU/Pu的关系点；通过线性拟合建立刻度因子RU/Pu与U浓度、U/Pu浓度比值的三维曲线；基于三维曲线，确定不同U/Pu浓度比值下的RU/Pu刻度因子，计算确定Pu浓度。本发明基于建立的三维曲线，对于不同混合物测量适用范围扩大，提高了混合K边界仪的测量范围及精确度。
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公开(公告)号：CN114689565B
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202011557268.7
申请日：2020-12-25
申请人： 中核四0四有限公司
IPC分类号： G01N21/73
摘要： 本发明属于乏燃料后处理分析技术领域，具体涉及一种二氧化镎样品中微量钍的分析检测方法。采用树脂萃取分离二氧化镎粉末中的微量钍，分离后的含钍溶液通过电感耦合等离子体光谱仪测定。同时采用TVEA萃取分离树脂柱，提高了二氧化镎中微量钍的分离效率，提高了分析测定精密度。采用TEVA树脂能够将钍与基体元素分离，同时电感耦合等离子体光谱法测定结果准确，影响因素少，检测效果好，分析方法精密度优于10％，加标回收率在90％‑104％之间。
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公开(公告)号：CN112925005B
公开(公告)日：2023-09-08
申请号：CN201911236330.X
申请日：2019-12-05
申请人： 中核四0四有限公司
IPC分类号： G01T1/36
摘要： 一种二氧化镎样品钚含量的测定方法，包括以下步骤:步骤(1)硝酸氢氟酸混酸溶液制备；步骤(2)硝酸溶液；步骤(3)TOPO‑二甲苯溶液；步骤(4)亚硝酸钠溶液；步骤(5)钚标准盘的制备；步骤(6)样品溶解；步骤(7)溶液稀释；步骤(8)萃取分离；步骤(9)样品制盘；步骤(10)样品测定；减少了样品放射性对操作人员的伤害，消除了镅元素对钚含量测定的影响带来的测量误差。本文建立的镎中钚含量测定的分析方法可以用于动力堆乏燃料后处理厂镎产品中钚含量的测定，分析方法精密度优于10％，加标回收率在80％‑110％之间。TOPO萃取分离镎中钚的分离效果较好，可以满足镎样品溶液中钚含量测定，同时α能谱测定干扰小，影响因素少，检测效果好。
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公开(公告)号：CN116130137A
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202111340751.4
申请日：2021-11-12
申请人： 中核四0四有限公司
摘要： 本发明属于乏燃料后处理工艺技术领域，具体涉及一种降低二次冷凝排放废液α放射性水平的方法。在废液供料槽后通过管路加装树脂柱，管路上设有进料泵；将荚醚萃淋树脂装入树脂柱中，将树脂柱填装满后通入硝酸淋洗；查看调节进料泵，检查排放废液流速正常；排放废液流经树脂柱，废液中α放射性核素被吸附，流出液中α放射性水平降低；同时定期抽取排放液体样品进行分析测定，确定树脂柱有效；若发现流出液样品中放射性达到4.0×104Bq/L，说明树脂达到饱和，需更换或再生；树脂柱更换，确保废液继续排放；报废树脂采用硝酸浸泡数次后，解析液体返回工艺管路，剩余解析后的树脂放入焚烧炉中完全焚烧。采用荚醚萃淋树脂能够吸附排放废液中α放射性。
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公开(公告)号：CN115773991A
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN202111036466.3
申请日：2021-09-06
申请人： 中核四0四有限公司
IPC分类号： G01N21/31
摘要： 一种二氧化镎样品中氮含量的分析方法，包括以下步骤：S1：蒸馏系统的清洗；S2：工作曲线；S3：样品测量；S4：试验数据处理。本方法不用专门配备光电比色计，直接采用通用的分光光度计即可测定。确定最佳称样量，既降低实验成本、也节约样品消耗，更减少人体受辐射照射强度。确定奈斯勒试剂制备最佳比例，节约溶液配备时间。试剂优先选为分析纯(AR)，满足分析结果准确度和精密度的同时，降低了试剂成本。方法精密度(RSD)优于10.0％，准确可靠，能够满足后处理产品分析的要求。
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公开(公告)号：CN115684320A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202211374826.5
申请日：2022-11-04
申请人： 中核四0四有限公司
IPC分类号： G01N27/42
摘要： 本发明提供一种放射性悬浮液中水含量的测定方法，包括：取放射性悬浮液，确定所述放射性悬浮液的质量；将所述放射性悬浮液加入卡氏试剂中，使所述放射性悬浮液中的水与所述卡氏试剂发生反应，并将碘氧化为碘离子，其中，所述卡氏试剂中至少包括：碘、二氧化硫、吡啶；将所述碘离子进行电解处理，使所述碘离子还原为碘，并获得还原碘离子时消耗的电量；根据所述放射性悬浮液的质量、还原碘离子时消耗的电量，计算得到所述放射性悬浮液中的水含量。本发明的方案可以快速且精确的测定放射性悬浮液中的水含量。
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