本发明属于纳米材料制备领域，提供了一种钙钛矿/金属有机框架复合荧光材料的制备方法，包括步骤：S1，碳酸铯加入到油酸溶液中，反应得到油酸铯前驱体溶液；S2，氢溴酸溶液加入到油胺溶液中，反应得到油胺溴前驱体溶液；S3，将所述油酸铯前驱体溶液、所述油胺溴前驱体溶液和Pb‑MOF粉末加入到有机惰性溶剂和油酸的分散液中，超声条件下充分反应，并震荡、离心、洗涤、干燥，得到钙钛矿纳米晶CsPbBr3@Pb‑MOF复合发光材料。本发明为合成高稳定性钙钛矿纳米晶引入了新的思路，实现了水中发光性能优异钙钛矿纳米晶的制备，极大扩展其潜在应用领域及加快商业化的进展。