本发明公开了一种提高镍铁基非晶合金电化学析氧催化性能的方法，涉及电解水催化剂领域。首先通过快速冷却制备Y和La复合稀土元素微量掺杂的镍铁基非晶合金，利用高频振动提高所述非晶合金表面的能量状态，同时通过高频振动压头与非晶合金构成电流回路，通过施加电流进一步提高非晶合金表面的能量状态。本发明采用高密度机械能量输入协同电流加热能量输入，使得非平衡态的非晶合金材料表面处于更高的能量状态，提高非晶合金在碱性溶液中析氧反应活性和催化效率。本发明处理工艺简洁高效，节能环保，适用于高性能镍铁基非晶合金电解水析氧催化剂材料制备。