本发明属于新能源材料(包括离子电池、催化、电容器等)制备技术领域，具体涉及一种低温MXenes基原位生长CNTs复合材料的制备方法。该方法通过在MXenes材料层间与表面负载催化剂，在碳源气氛下，CNTs在MXenes材料层间原位生长，得到了MXenes/CNT复合材料。通过引入催化剂，CNTs的生长温度大大降低且分布均匀。CNTs在MXenes层间原位生长，增加了MXenes的层间距，为电解液提供了更大的扩散通道，同时提高了材料的比表面积，提供了更多的电化学活性位点。本发明制备的MXenes/CNT复合材料具有高比表面积，大层间距，以及更高的结构稳定性，制备温度低，层间距可调控，电化学性能优异。