一种L-焦谷氨酸-14C的制备方法
摘要:
本发明属于化学合成技术领域,公开了一种L‑焦谷氨酸‑14C的制备方法。包括如下步骤:将(2S)‑2‑(苄氧基羰基氨基)‑4‑溴丁酸甲酯、DMSO、KCN‑14C和水按照质量比为5~8:20~30:1:3~10混合,50~80℃反应;反应完,加饱和食盐水,萃取3次,有机相饱和食盐水洗,干燥,过柱,收集旋干得到化合物(2S)‑2‑(苄氧基羰基氨基)‑4‑氰基丁酸甲酯;将(2S)‑2‑(苄氧基羰基氨基)‑4‑氰基丁酸甲酯、乙酸,浓盐酸按照质量比为1:5~10:3~6混合,用氮气球置换反应瓶内空气3次,升至80~120℃反应,除杂得黄色固体,调等电点pH=3.22静置析晶,过滤,滤饼用乙醇洗,得到L‑谷氨酸‑14C;合成L‑焦谷氨酸‑14C:加入L‑谷氨酸‑14C和水按照质量比为1:10~30混合,用氮气球置换反应瓶内空气3次,升至120~150℃反应,除杂得L‑焦谷氨酸‑14C。本发明方法简单易操作,成本低廉。
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