本发明提供了一种铝粉自发氧化层气相逐层刻蚀方法，该方法采用气相刻蚀法将两种反应前躯体交替通入反应腔，在铝粉颗粒表面发生表面化学反应，实现铝粉表面自发氧化层的逐层剥除，获得高活性铝粉；气相刻蚀法的气相刻蚀温度为250～300℃；两种反应前躯体中的第一种反应前躯体为氟化氢；两种反应前躯体中的第二种反应前躯体为三甲基铝或乙酰丙酮锡。本发明采用气相逐层刻蚀技术，在惰性环境下实现单原子层刻蚀，并通过控制刻蚀周期数精确可控地剥除纳米铝粉表面自发氧化氧化铝壳层，制备出不含或含有少量氧化铝壳层的高活性纳米铝粉，改性后铝粉的反应活性、能量密度得到明显提高。