本发明属于磁控溅射靶材制造技术领域，公开了一种高纯高均匀低氧钼硅合金靶材及其制备方法。所述钼硅合金靶材，以钼块和硅块为原料，先通过熔炼的方式获得高纯度无偏析低氧的Mo3Si合金铸锭，经酸洗后使用无坩埚雾化制粉的方式，筛分制备高纯低氧的球形Mo3Si合金粉末。最后与Mo粉进行混合进行真空热压烧结，获得Si含量≤25wt％，尺寸≥300mm，纯度≥4N，致密度≥99.5％，平均晶粒尺寸≤20μm，整体靶面Si含量成分波动≤±0.5wt％，氧含量≤100ppm的高纯钼硅合金靶材。