本发明公开了一种医药中间体DMT‑2'‑O‑丙炔基‑A(Bz)‑CE‑亚磷酰胺的制备方法，利用5'‑O‑DMT‑2'‑O‑丙炔基‑腺苷在溶剂中与亚磷酰胺试剂在催化剂作用下得到DMT‑2'‑O‑丙炔基‑A(Bz)‑CE‑亚磷酰胺；其中亚磷酰胺试剂选自式Ⅰ化合物、式Ⅱ化合物中的任意一种，催化剂选自四唑系化合物、咪唑系化合物中的任意一种。本发明的制备方法步骤简单，无特殊试剂和反应条件的苛刻要求，反应中副反应少、产物收率和纯度高。