本发明公开了一种二维磁性固相萃取微流控芯片‑质谱联用装置，该装置包括恒流注射泵、二维磁性固相萃取微流控芯片和电喷雾质谱；所述二维磁性固相萃取微流控芯片单元包括两个不同进样口和一个出样口、两个磁性固相萃取室、两种不同磁性纳米固相萃取剂、接口和磁铁。利用二维磁性固相萃取微流控芯片实现复杂样品中的微量目标化合物的分离和富集，利用电喷雾质谱实现目标化合物的检测。本发明相比传统检测方法，将不同萃取机理的两种固相萃取过程集成在微流控芯片上，利用固相萃取机理的正交性，极大地去除复杂样品中的基质干扰，减小质谱检测过程中的离子抑制，实现复杂样品中目标化合物的准确定量。