本发明公开了一种高温浸渍固体酸的NiO/YSZ复合电解质膜及其制备方法以及固体酸燃料电池的制备方法。本发明采用高温浸渍的方法，将制备的NiO/YSZ膜材料浸渍在固体酸溶液中，制备质子导体复合电解质膜材料，属于质子导体燃料电池领域。将多种不形成固溶体的氧化物共烧结，然后通过去除其中一种成分制备多孔膜材料，在多孔膜材料中浸渍固体酸材料，该方法属于燃料电池领域。采用流延成型法制备NiO/YSZ复合材料，将粉末与粘合剂和分散剂的水性浆料混合，浇铸在模具中成片状形状。将薄片煅烧，然后在一定温度的固体酸溶液中反复浸渍，该方法制备的质子导体电解质膜具有较高的质子电导率、良好热的稳定性和机械强度的性质。