本发明公开了一种第一金属或金属氧化物或第二金属超小纳米颗粒负载的二氧化硅及其制备方法，第一金属或金属氧化物超小纳米颗粒负载的二氧化硅的制备方法包括以下步骤：1)将第一硅烷偶联剂、第二硅烷偶联剂溶解，第一硅烷偶联剂中的硅连接有第一基团，第二硅烷偶联剂中的硅连接有第二基团，再加入二氧化硅，反应，得到第一功能化二氧化硅；2)加入到金属前驱体溶液中，第一基团与金属前驱体相互作用，第二基团不与金属前驱体相互作用，得到第二功能化二氧化硅；3)焙烧，得到目标物。本发明可控制前驱体金属离子之间和金属离子与载体之间的相互作用，控制合成过程中超小纳米颗粒的团聚，控制负载金属物种的尺寸。