本发明公开了一种3‑取代‑4,4’‑甲撑二苯胺的制备方法，具有以下步骤：①以苯胺、2‑取代苯胺以及甲醛为起始原料，在质子酸的存在下反应得到含有4,4’‑甲撑二苯胺的混合物；②将步骤②得到的混合物先真空减压蒸除未反应的原料苯胺和2‑取代苯胺，再减压蒸除副产物4,4’‑甲撑二苯胺；③将步骤②得到的剩余物料重结晶得到3‑氯‑4,4’‑甲撑二苯胺。本发明的方法以苯胺、2‑取代苯胺以及甲醛为起始原料，在质子酸的存在下一锅法制得含有3‑取代‑4,4’‑甲撑二苯胺的混合物，再通过后处理将副产物分离，该方法不仅操作简单，反应条件温和，安全性较高，而且生产成本较低，适合工业化大生产。