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公开(公告)号：CN111423385B
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202010442899.8
申请日：2020-05-22
申请人： 北京英力精化技术发展有限公司 , 湖北汇达科技发展有限公司
IPC分类号： C07D239/52
摘要： 本发明提供了一种4,6‑二甲氧基‑2‑((苯氧基羰基)氨基)‑嘧啶(DPAP)的精制方法，包括以下步骤：向4,6‑二甲氧基‑2‑((苯氧基羰基)氨基)‑嘧啶粗品中加入有机溶剂和水的混合液，搅拌；向体系中加入所述酸溶液使体系的pH值保持在1.0‑4.0，并在15℃‑50℃温度条件下保温搅拌2‑6h；抽滤，滤饼用所述混合液洗涤，烘干，得到DPAP纯品。本发明的方法所得产品的纯度和收率均较高。
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公开(公告)号：CN108546232B
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN201810495424.8
申请日：2018-05-22
申请人： 湖北汇达科技发展有限公司 , 北京英力精化技术发展有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/57 , C07C67/08 , C07C67/48 , C07C69/78 , C07C69/76
摘要： 本发明涉及一种单取代或双取代苯甲酸酯类化合物的制备方法，起始时在反应容器中先加入原料酸、酸催化剂、少量含水原料醇和少量目标产物，其主要特点为以少量的含水原料醇和目标产物打底，在高温及催化剂存在的条件下，通过逐步滴加含水原料醇的方式使得原料酸进行酯化，并且该过程中持续采出馏分，反应结束后通过碱中和、加水打砂、过滤等步骤得到高纯度的目标产品，即单取代或双取代的苯甲酸酯类化合物。与现有技术相比，本发明的有益效果为，反应条件温和，原料转化率高，操作简单流畅，无三废，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN111423385A
公开(公告)日：2020-07-17
申请号：CN202010442899.8
申请日：2020-05-22
申请人： 北京英力精化技术发展有限公司 , 湖北汇达科技发展有限公司
IPC分类号： C07D239/52
摘要： 本发明提供了一种4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶(DPAP)的精制方法，包括以下步骤：向4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶粗品中加入有机溶剂和水的混合液，搅拌；向体系中加入所述酸溶液使体系的pH值保持在1.0-4.0，并在15℃-50℃温度条件下保温搅拌2-6h；抽滤，滤饼用所述混合液洗涤，烘干，得到DPAP纯品。本发明的方法所得产品的纯度和收率均较高。
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公开(公告)号：CN108693263A
公开(公告)日：2018-10-23
申请号：CN201810398170.8
申请日：2018-04-27
申请人： 北京英力精化技术发展有限公司 , 湖北汇达科技发展有限公司
IPC分类号： G01N30/02
CPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明提供了一种含硫有机化学品中痕量单质硫的定量分析方法，该方法采用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行分析，以八烷基硅烷键合硅胶为填充柱，通过标准溶液建立的外标标准曲线能快速准确地测量待测样品中单质硫的含量，测定结果误差小，最低定量限为1×10‑4μg，重复操作性强，添加回收率为98.0％～103.5％，可以广泛应用于含硫有机化学品制备过程和成品质量控制中测定痕量单质硫。
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公开(公告)号：CN104130198B
公开(公告)日：2016-11-02
申请号：CN201410322709.3
申请日：2014-07-08
申请人： 北京英力精化技术发展有限公司 , 湖北汇达科技发展有限公司
IPC分类号： C07D239/52
摘要： 本发明提供了一种2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶及其制备方法。包括：步骤S1、混合含丙二腈的有机溶液、第一溶剂和第一催化剂，并向混合液中通入氯化氢，搅拌反应，得到二甲氧基丙二脒的盐酸盐溶液；步骤S2、向缓冲溶液中加入单氰胺，搅拌，之后加入二甲氧基丙二脒的盐酸盐溶液，对得到的反应溶液进行分离，得到氰基丙二酰亚胺二甲酯；步骤S3、将氰基丙二酰亚胺二甲酯溶于第二溶剂中，并向溶剂悬浮液中加入第二催化剂，对反应产物处理，得到2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶。本发明没有对中间体二甲氧基丙二脒的盐酸盐溶液进行分离，而是直接加入含单氰胺的缓冲溶液中进行反应，对反应产物分离，提高了最终产物产率及纯度。
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公开(公告)号：CN105646372A
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201610179180.3
申请日：2016-03-25
申请人： 北京英力精化技术发展有限公司 , 湖北汇达科技发展有限公司
IPC分类号： C07D239/48
摘要： 本发明提供了一种2-氨基-4,6-二氯-5-甲酰胺基嘧啶的制备方法，本发明以2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶为基本原料，经过亚硝化、氢化还原、甲酰化、碱解、氯化等反应合成2-氨基-4,6-二氯-5-甲酰胺基嘧啶。本发明提供的制备方法建立了制备FADCP的工艺新路线，具有创新意义以及实用价值，另外，本发明的制备方法具有工艺流畅，反应条件温和，生产循环快，耗时较短，三废易于处理，减少三废污染等特点，并且产品纯度大于98％，总收率达到79％以上，适合应用于工业化生产。
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![2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶的合成方法](/CN/2015/1/162/images/201510813319.jpg)
公开(公告)号：CN105294697A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510813319.0
申请日：2015-11-20
申请人： 北京英力精化技术发展有限公司 , 湖北汇达科技发展有限公司
IPC分类号： C07D487/04
CPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明公开了一种2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶(AMTP)的合成方法，其以4-氨基-2,5-二甲氧基嘧啶和苯氧羰基异硫氰酸酯为基本原料，在特定催化剂作用下，经亲核加成、羟胺取代、芳香化环合等反应合成得到，其创新性地选择了苯氧基羰基结构的化合物为底物，显著提升了反应速率。该反应路线短，操作简单，反应条件温和，操作流畅，三废易于处理，全流程耗时较少，具有极大的工业化价值。
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公开(公告)号：CN103848791A
公开(公告)日：2014-06-11
申请号：CN201410103390.5
申请日：2014-03-19
申请人： 北京英力精化技术发展有限公司 , 湖北汇达科技发展有限公司
IPC分类号： C07D239/52
CPC分类号： C07D239/52
摘要： 本发明提供了一种4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶(DPAP)的制备方法，该方法以2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶和氯甲酸苯酯为原料，采用1,4-二氧六环、碳酸二甲酯或甲基四氢呋喃为反应溶剂，在N,N-二甲基苯胺存在下，以4-（N，N-二甲氨基）吡啶（DMAP）为催化剂。本发明的方法反应条件温和，所得产品的平均纯度和收率均较高，且所使用溶剂回收简便，三废处理压力小并进一步降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN101863791B
公开(公告)日：2013-08-28
申请号：CN201010209076.7
申请日：2010-06-25
申请人： 北京英力精化技术发展有限公司
IPC分类号： C07C229/60 , C07C227/18
CPC分类号： Y02P20/582
摘要： 本发明涉及对二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHA)的合成方法和生产工艺研究，本发明的方法是以对卤代苯甲酸为原料，经过与二甲胺反应，再与异辛醇反应，然后经减压蒸馏除去溶剂及异辛醇，得到对二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHA)，产品纯度大于98％，总收率85％以上。本发明工艺具有反应条件温和，操作简单，对环境友好，溶剂易回收套用的特点，适合应用于工业生产。
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公开(公告)号：CN103172574A
公开(公告)日：2013-06-26
申请号：CN201110441489.2
申请日：2011-12-26
申请人： 北京英力精化技术发展有限公司 , 湖北汇达科技发展有限公司
IPC分类号： C07D239/52 , C07D239/60
摘要： 本发明涉及一种2-取代-4,6-二烷氧基嘧啶的合成新工艺，它是以丙二腈为原料，采用特殊溶剂，在特定催化剂作用下，经过亚胺化、醇解得到六烷氧基丙烷，该中间体与脲/硫脲/胍进行亲核加成完成嘧啶环骨架的构建，再经过消除、芳香化重排得到目标系列化合物2-取代-4,6-二烷氧基嘧啶。本发明的合成方法具有原料廉价易得，所有的步骤无苛刻条件，操作步骤流畅安全，三废量少，产品纯度高，生产成本较低的特点，适合应用于工业生产。
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