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公开(公告)号：CN118307483A
公开(公告)日：2024-07-09
申请号：CN202410412705.8
申请日：2024-04-07
申请人： 新沂大江化工有限公司
IPC分类号： C07D239/60
摘要： 一种2‑甲磺酰基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的制备方法，包括以丙二酸二甲酯、硫脲、甲醇钠为原料，依次经环合反应、甲基化反应、氯化反应、甲氧基化反应、氧化反应制备得到；其中，所述环合反应包括以下步骤：向甲醇中加入甲醇钠，然后加入硫脲，常温下搅拌反应一段时间后，升高温度并加入丙二酸二乙酯进行保温反应。该方法反应条件温和，综合收率高，产物HPLC纯度＞99％，还可以实现乙腈、甲醇的重复使用，生产成本大大降低。
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公开(公告)号：CN117924189A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202311691322.0
申请日：2023-12-11
申请人： 杭州澳赛诺生物科技有限公司
IPC分类号： C07D239/60
摘要： 本发明公开了一种2‑丙硫基‑4,6‑二羟基嘧啶的生产工艺，向反应釜中加入甲醇钠甲醇溶液与甲醇，搅拌，分批加入硫脲，升温，滴加丙二酸二甲酯或者丙二酸二乙酯，滴加完成后保温；减压蒸馏去除溶剂，加入水，控制温度，滴加液碱，滴加完成后搅拌，滴加溴代正丙烷或者四丁基碘化铵以及氯代正丙烷，保温；滴加酸，离心，烘干后即得。采用连续投料工艺，丙二酸二甲酯和硫脲在甲醇钠甲醇溶液中反应得到中间态后，不进行后处理，直接进行缩合反应得到2‑丙硫基‑4,6‑二羟基嘧啶，纯度高，收率高，生产工艺可连续化、操作简单，可以避免有气味的物料在空气中暴露。同时，由于废水有一定的臭味，在温和条件下进行氧化操作进行除臭。
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公开(公告)号：CN117328130A
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202311186300.9
申请日：2023-09-14
申请人： 山东新华制药股份有限公司
IPC分类号： C30B7/14 , C07D239/60 , C07G99/00 , C30B29/54
摘要： 本发明涉及一种紫脲酸杂质的单晶制备方法，属于物料精制领域。本发明实验单晶制备，通过对紫脲酸杂质溶液缓慢降温，多次过滤分析，找到合适的单晶析出温度区间，再通过二次单晶制备验证并制备紫脲酸杂质单晶。本发明可以快速获得制备紫脲酸杂质单晶所需数据；科学有效，可以制备高纯度紫脲酸单晶。
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公开(公告)号：CN117088819A
公开(公告)日：2023-11-21
申请号：CN202311066075.5
申请日：2023-08-22
申请人： 四川大学
IPC分类号： C07D239/60 , C07C255/42 , C07C253/00 , A61K41/00 , A61K49/00 , A61P35/00
摘要： 本发明公开了一种基于二苯富烯的D‑π‑A型光诊疗试剂及其制备方法与应用，上述制备方法包括以下步骤：(1)中间体合成：将3,6‑二溴芴酮和烷基胺溶于有机溶剂中，除氧后于惰性气体保护下加入催化剂、配体和碱，加热搅拌，制得；(2)将步骤(1)制得的中间体加入有机溶剂中，搅拌加入草酰氯，浓缩，加入到含有机碱和R2亲核试剂的有机溶剂中搅拌，制得。本发明制得的具有NIR‑II荧光发射、NIR‑I吸收和高PCE的特性，表现出优异的光热效应和光热成像能力，解决了现有具有NIR‑II发射的光诊疗试剂因其合成步骤繁琐、分子量大以及PCE低等局限性导致的合成困难、成本高和诊疗效果差等问题。
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公开(公告)号：CN113582971B
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202010367668.5
申请日：2020-04-30
申请人： 北京康辰药业股份有限公司
IPC分类号： C07D401/04 , C07D239/60 , C07D403/04 , C07D405/14 , C07D405/12 , C07D401/12 , C07D401/14 , A61P35/00 , A61P37/02 , A61P3/10 , A61P21/04 , A61P19/02 , A61P29/00 , A61P17/00 , A61K31/506 , A61K31/505
摘要： 本发明属于医药技术领域，公开了一种式I所示的化合物或其药学上可接受的盐、前药、代谢物、同位素衍生物、溶剂化物。本发明的化合物是一种作用于PD‑1/PD‑L1信号通路且与肿瘤疾病及其他免疫性疾病的治疗相关的含嘧啶环的化合物。本发明的化合物可以提高药效，减轻药物的副作用。本发明还提供了化合物的制备方法及其在治疗与PD‑1/PD‑L1信号通路相关疾病中的应用。
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公开(公告)号：CN116874435A
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202310137594.X
申请日：2023-02-20
申请人： 河北广祥制药有限公司
IPC分类号： C07D239/545 , C07D239/60 , C07D239/553 , G01N1/28
摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，具体公开一种乌拉地尔中间体杂质1,3‑二甲基‑6‑(丙胺基)嘧啶‑2,4‑二酮的制备方法。以6‑氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶为起始原料，通过水解、氯代和缩合三步反应获得了目标产物；进一步通过控制反应物、氯代试剂、缚酸剂、溶剂的种类及用量配比，反应温度和反应时间，以及后处理条件，确保制备出高纯度、高收率的乌拉地尔中间体杂质，可用作对照品对乌拉地尔中间体或乌拉地尔原料药的质量进行监控，具有较高的应用价值。
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公开(公告)号：CN115477622B
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202210686968.9
申请日：2022-06-16
申请人： 江苏中旗科技股份有限公司
IPC分类号： C07D253/075 , C07D403/12 , C07D239/54 , C07D239/553 , C07D239/70 , C07D239/60 , C07D239/557 , C07D239/96 , C07D401/12 , A01N43/54 , A01N43/707 , A01P1/00 , A01P3/00
摘要： 本发明涉及农药杀菌剂领域，公开了地克珠利衍生物及其应用和一种用于抗植物病的杀菌剂，该衍生物具有式(II)所示的结构式。本发明提供的化合物针对黄瓜霜霉病、大豆锈病、玉米锈病和水稻纹枯病、小麦白粉病、黄瓜炭疽病、黄瓜白粉病、大豆灰霉病、水稻稻瘟病等植物病具有良好的防治效果。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN116478098A
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202210051196.1
申请日：2022-01-17
申请人： 深圳先进电子材料国际创新研究院
IPC分类号： C07D239/52 , C07D239/60 , C07D405/04 , C07D403/12 , C07F7/10 , C08G73/10 , G03F7/037
摘要： 本发明公开了聚酰亚胺前体、聚酰亚胺及其制备方法和应用。本发明还公开了一种柔性二胺，结构如式(I)所示。其中，聚酰亚胺前体由二胺和芳香族四羧酸二酐缩聚或共聚得到；二胺包括上述柔性二胺。聚酰亚胺由聚酰亚胺前体固化得到。本发明还公开了一种感光性树脂，包括聚酰亚胺前体和感光性单体。本发明以具有不同侧基和柔性桥联基团的碱性二胺为聚酰亚胺前体的反应单体，增加聚合物链的自由体积和自由度，更易与酸酐进行直接聚合或共聚，且显著提升聚酰亚胺前体在200℃条件下的亚胺化率。同时，不同自由体积和刚性的侧基能够调整聚合物分子链间的相互作用从而实现较高的热稳定性和良好的力学性能，满足聚酰亚胺在电子封装领域中的应用需求。
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公开(公告)号：CN115583918A
公开(公告)日：2023-01-10
申请号：CN202211196589.8
申请日：2022-09-29
申请人： 精华制药集团南通有限公司
IPC分类号： C07D239/60 , C07D239/62
摘要： 本发明提出的是一种苯巴比妥杂质甲基苯巴比妥的制备方法，具体步骤如下：以苯基乙基丙二酸二乙酯和N‑甲基脲为原料，阶段性分批加入甲醇钠甲醇溶液，梯度缩合反应生成苯巴比妥杂质中间体；将苯巴比妥杂质中间体溶液蒸干，加入乙醇或者回收的甲醇、乙醇混合液溶解，脱色，调酸，抽滤得到苯巴比妥杂质粗品；向苯巴比妥杂质粗品中加甲醇或者乙醇升温溶解、降温析晶、抽滤、干燥得苯巴比妥杂质甲基苯巴比妥。本发明提出的制备方法路线短、操作简单、工艺稳定，制得的甲基苯巴比妥纯度高达99.5%以上，可应用于对照品研究。
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公开(公告)号：CN112898209B
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202110116989.2
申请日：2021-01-28
申请人： 山东天铭医药科技有限公司
IPC分类号： C07D239/60
摘要： 本发明公开了一种连续硝化合成5‑硝基‑2‑(丙基硫代)嘧啶‑4,6‑二醇的方法。该合成方法为：在连续流反应器中，以二氧化氮为主硝化剂，臭氧为辅助硝化剂，4,6‑二羟基‑2‑(丙基硫基)嘧啶盐酸盐为主原料，经硝化反应制备5‑硝基‑2‑(丙基硫代)嘧啶‑4,6‑二醇化合物。该方法EHS风险极低、操作简便、环境友好、生产效率高、收率高，纯度高，适合于工业化生产。
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