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公开(公告)号：CN114920668B
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202210522105.8
申请日：2022-05-13
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(福建)有限公司
IPC: C07C263/10 , C07C265/14 , C07C263/20 , C01B32/80
Abstract: 本发明公开了一种制备低氯代杂质异氰酸酯的方法，包括光气合成反应、光气化反应、脱气、分离的步骤，其中脱气过程中，采用二氧化碳和光气合成反应产生的主要成分为一氧化碳的尾气形成混合气体作为汽提剂，对光气化反应得到的反应液在装填有氧化铝填料的脱光气塔中进行逆流汽提。本发明非常适用于制备低氯代杂质含量的异氰酸酯。
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公开(公告)号：CN114920668A
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202210522105.8
申请日：2022-05-13
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(福建)有限公司
IPC: C07C263/10 , C07C265/14 , C07C263/20 , C01B32/80
Abstract: 本发明公开了一种制备低氯代杂质异氰酸酯的方法，包括光气合成反应、光气化反应、脱气、分离的步骤，其中脱气过程中，采用二氧化碳和光气合成反应产生的主要成分为一氧化碳的尾气形成混合气体作为汽提剂，对光气化反应得到的反应液在装填有氧化铝填料的脱光气塔中进行逆流汽提。本发明非常适用于制备低氯代杂质含量的异氰酸酯。
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公开(公告)号：CN110387031A
公开(公告)日：2019-10-29
申请号：CN201910630648.X
申请日：2019-07-12
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C08G18/79 , C07D229/00 , B01D3/32 , B01D3/42
Abstract: 本发明涉及一种浅色改性异氰酸酯的制备方法。其特征在于通过精馏塔塔底增加一股气相釆出工艺，釆出得到低含量2.2MDI+2.4MDI的异氰酸酯混合物，将该混合物作为低效液化生产原料在180-210℃的温度和1-20kpa的压力下添加高纯度磷酸酯类催化剂进行反应，由于2.2MDI+2.4MDI含量极低大大降低改性过程中高温下生成的共轭结构的发色物质，同时通过降低磷酸酯类催化剂中轻组分杂质的含量减少与NCO加成反应生成的发色物质。反应结束后，需在温度35-60℃时，添加亚磷酸酯类抗氧剂至混合物中，由此制备具有低色号的改性异氰酸酯混合物。
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公开(公告)号：CN112574068A
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN202011282655.4
申请日：2020-11-17
Applicant: 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C263/18 , C07C265/14
Abstract: 本发明涉及一种低色号高稳定性碳化二亚胺改性异氰酸酯的制备方法。该方法包括以下步骤：S1：异氰酸酯单体进行碳化二亚胺化反应，得到含碳化二亚胺(CDI)和/或脲酮亚胺(UTI)基团反应液；S2：熟化反应减少反应液中CDI含量，控制CDI含量在0.5％‑4.0％；S3：添加终止剂终止碳化二亚胺化反应。该方法制备的改性异氰酸酯具有常温液态、常温和高温存储稳定且低色号的特征。
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公开(公告)号：CN107879951B
公开(公告)日：2020-01-31
申请号：CN201710981296.3
申请日：2017-10-20
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C263/18 , C07C265/14 , C07C267/00 , C07D229/00
Abstract: 本发明涉及一种浅色改性异氰酸酯混合物及其制备方法。该方法包括以下步骤：a)使原料异氰酸酯的异氰酸酯基团在磷杂环类催化剂的作用下进行反应，最终得到含有碳化二亚胺和/或脲酮亚胺类衍生物的改性异氰酸酯反应液；b)向步骤a得到的反应液中加入卤代硅烷类有机物和磺酸酐类复配的终止剂用以终止碳化二亚胺化反应，该方法制备的改性异氰酸酯具有常温液态、常温和高温存储稳定且低色号的特征。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116162031A
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202310003587.0
申请日：2023-01-03
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C211/50 , C07C209/84
Abstract: 本发明公开了一种光气化生产MDI用的MDA及其处理方法，采用HCl气体气提原料MDA，使MDA中的氧化产物（醌、亚胺）能快速的与MDA发生缩合反应，降低MDA中的氧化产物（醌、亚胺），HCl气提量与原料MDA质量比为（0.02‑0.1）:1，气提时间为1‑30min。同时采用负压精馏脱水，可以深度脱除反应生成的水分，在后续光气化反应过程中降低副反应的发生，提高反应收率，延长运行周期。该方法工艺简单，操作方便，运行成本低，可实现自动稳定控制，具有很强的工业适用性。
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公开(公告)号：CN110387031B
公开(公告)日：2021-06-29
申请号：CN201910630648.X
申请日：2019-07-12
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C08G18/79 , C07D229/00 , B01D3/32 , B01D3/42
Abstract: 本发明涉及一种浅色改性异氰酸酯的制备方法。其特征在于通过精馏塔塔底增加一股气相釆出工艺，釆出得到低含量2.2MDI+2.4MDI的异氰酸酯混合物，将该混合物作为低效液化生产原料在180‑210℃的温度和1‑20kpa的压力下添加高纯度磷酸酯类催化剂进行反应，由于2.2MDI+2.4MDI含量极低大大降低改性过程中高温下生成的共轭结构的发色物质，同时通过降低磷酸酯类催化剂中轻组分杂质的含量减少与NCO加成反应生成的发色物质。反应结束后，需在温度35‑60℃时，添加亚磷酸酯类抗氧剂至混合物中，由此制备具有低色号的改性异氰酸酯混合物。
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公开(公告)号：CN108586706A
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201810348526.7
申请日：2018-04-18
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C08G18/79
CPC classification number: C08G18/797
Abstract: 本发明涉及制备含有碳化二亚胺和/或脲酮亚胺类衍生物的改性异氰酸酯混合物的方法。其包括使包含异氰酸酯和碳化二亚胺化催化剂的反应混合物进行碳化二亚胺化反应的步骤，所述反应过程中，在180-210℃的温度和1-20kpa的压力下通过惰性气体汽提将反应挥发的组分带出系统，并经冷凝部分回流至系统，反应结束后温度需在35-60℃时，向含有碳化二亚胺和/或脲酮亚胺类衍生物的改性异氰酸酯混合物中添加稳定剂A和B，由此制备具有改进的储存稳定性、低色号且色号稳定的改性异氰酸酯混合物。
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公开(公告)号：CN116162031B
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202310003587.0
申请日：2023-01-03
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C211/50 , C07C209/84
Abstract: 本发明公开了一种光气化生产MDI用的MDA及其处理方法，采用HCl气体气提原料MDA，使MDA中的氧化产物（醌、亚胺）能快速的与MDA发生缩合反应，降低MDA中的氧化产物（醌、亚胺），HCl气提量与原料MDA质量比为（0.02‑0.1）:1，气提时间为1‑30min。同时采用负压精馏脱水，可以深度脱除反应生成的水分，在后续光气化反应过程中降低副反应的发生，提高反应收率，延长运行周期。该方法工艺简单，操作方便，运行成本低，可实现自动稳定控制，具有很强的工业适用性。
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公开(公告)号：CN108586706B
公开(公告)日：2021-06-29
申请号：CN201810348526.7
申请日：2018-04-18
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C08G18/79
Abstract: 本发明涉及制备含有碳化二亚胺和/或脲酮亚胺类衍生物的改性异氰酸酯混合物的方法。其包括使包含异氰酸酯和碳化二亚胺化催化剂的反应混合物进行碳化二亚胺化反应的步骤，所述反应过程中，在180‑210℃的温度和1‑20kpa的压力下通过惰性气体汽提将反应挥发的组分带出系统，并经冷凝部分回流至系统，反应结束后温度需在35‑60℃时，向含有碳化二亚胺和/或脲酮亚胺类衍生物的改性异氰酸酯混合物中添加稳定剂A和B，由此制备具有改进的储存稳定性、低色号且色号稳定的改性异氰酸酯混合物。
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