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公开(公告)号：CN107935850A
公开(公告)日：2018-04-20
申请号：CN201711259562.8
申请日：2017-12-04
申请人： 上海化工研究院有限公司
摘要： 本发明涉及一种稳定性同位素18O标记的尼泊金酯的合成方法，利用稳定同位素18O-水为原料，利用18O-水不同投料量，与苯甲酸-4-重氮硫酸盐反应，并经柱层析硅胶分离分别得到中间产品尼泊金酸-18O或尼泊金酸-18O2。接着在催化剂和有机溶剂的条件下与羟基化合物缩合反应，最后分离纯化得到目标产品尼泊金酯-18O或尼泊金酯-18O2。本发明制备的18O标记的尼泊金酯系列产品，化学纯度均高于98％，稳定同位素丰度均高于95％atom18O，可以充分满足用于食品、化妆品中尼泊金酯类防腐剂的含量检测的质谱检测内标物质。
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公开(公告)号：CN107935850B
公开(公告)日：2020-12-29
申请号：CN201711259562.8
申请日：2017-12-04
申请人： 上海化工研究院有限公司
摘要： 本发明涉及一种稳定性同位素18O标记的尼泊金酯的合成方法，利用稳定同位素18O‑水为原料，利用18O‑水不同投料量，与苯甲酸‑4‑重氮硫酸盐反应，并经柱层析硅胶分离分别得到中间产品尼泊金酸‑18O或尼泊金酸‑18O2。接着在催化剂和有机溶剂的条件下与羟基化合物缩合反应，最后分离纯化得到目标产品尼泊金酯‑18O或尼泊金酯‑18O2。本发明制备的18O标记的尼泊金酯系列产品，化学纯度均高于98％，稳定同位素丰度均高于95％atom18O，可以充分满足用于食品、化妆品中尼泊金酯类防腐剂的含量检测的质谱检测内标物质。
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公开(公告)号：CN106699603B
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201611015272.4
申请日：2016-11-18
申请人： 上海化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C269/04 , C07C271/12
摘要： 本发明涉及一种同位素标记的氨基甲酸酯的合成方法，利用稳定同位素13C标记一氧化碳(99.3％atom13C)为原料，在催化剂催化的条件下，与氨基化合物、羟基化合物，或者稳定同位素标记氨基化合物(99％atom 15N)、羟基化合物反应，控制反应温度为150～250℃，搅拌反应8～30h；然后冷却至室温，反应液进行浓缩蒸干，再加入水和活性炭，控制反应温度为20～100℃，搅拌0.1～3h，分离过滤后的滤液，得到13C标记氨基甲酸酯或13C、15N标记氨基甲酸酯。本发明成路线短，操作简便，制备的稳定同位素标记的氨基甲酸酯化学纯度达到98.5％以上，同位素丰度达到99％atom13C和99％atom 15N以上，可满足应用于食品、土壤等氨基甲酸酯农药残留监测的要求。
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公开(公告)号：CN106699603A
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201611015272.4
申请日：2016-11-18
申请人： 上海化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C269/04 , C07C271/12
CPC分类号： C07C269/04 , C07B2200/05 , C07C271/12
摘要： 本发明涉及一种同位素标记的氨基甲酸酯的合成方法，利用稳定同位素13C标记一氧化碳(99.3％atom13C)为原料，在催化剂催化的条件下，与氨基化合物、羟基化合物，或者稳定同位素标记氨基化合物(99％atom 15N)、羟基化合物反应，控制反应温度为150～250℃，搅拌反应8～30h；然后冷却至室温，反应液进行浓缩蒸干，再加入水和活性炭，控制反应温度为20～100℃，搅拌0.1～3h，分离过滤后的滤液，得到13C标记氨基甲酸酯或13C、15N标记氨基甲酸酯。本发明成路线短，操作简便，制备的稳定同位素标记的氨基甲酸酯化学纯度达到98.5％以上，同位素丰度达到99％atom13C和99％atom 15N以上，可满足应用于食品、土壤等氨基甲酸酯农药残留监测的要求。
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