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公开(公告)号：CN115575428A
公开(公告)日：2023-01-06
申请号：CN202210942688.X
申请日：2022-08-08
申请人： 上海大学
IPC分类号： G01N23/2202 , G01N23/2251
摘要： 本发明涉及钡基压电陶瓷的电子背散射研究技术制样领域，公开了一种用于EBSD分析的钡基压电陶瓷材料的扫描电镜样品快速制样方法，包括以下步骤：(1)对压电陶瓷试样采用3μm金刚石砂纸进行机械抛光且获得较高质量的平滑表面；(2)采用软绒抛光布进行抛光；(3)采用双面抛光棉进行抛光；(4)对试样进行振动抛光处理。本方法采用纯物理抛光技术，有效控制了陶瓷试样孔洞的扩展，避免了电解、离子抛光对压电陶瓷的畴结构、微结构产生非本征影响，相对于离子抛光，样品制备时间大大缩短，降低制备了成本，提高了制样效率。
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公开(公告)号：CN112919902A
公开(公告)日：2021-06-08
申请号：CN202110326456.7
申请日：2021-03-26
申请人： 上海大学
IPC分类号： C04B35/468 , C04B35/622 , C04B41/87 , H01G4/12
摘要： 本发明公开了一种电场辅助低温快速烧结细晶钛酸钡电容器陶瓷的方法，在较低的温度下，快速烧结出细晶钛酸钡。本发明配比混好料后，压制成型；把坯料放入装置中，温度以恒升温速率上升，施加辅助电场，电流设置一个临界值；在温度到达900～950℃时，进入稳定阶段，此时电流保持在临界值一段时间。然后关闭施加电场的设备，炉子开始快速降温，直至室温。本发明在电场的诱导下，样品中颗粒的传质速度加快，此时样品会快速收缩，致密化；同时由于在很短的时间内会产生大量的热量，烧结温度低，远远小于无压烧结的温度。本发明方法能大大降低烧结时所需的炉温及成本，烧结速度加快，能耗减少。它为生产介电性能优异的电容器陶瓷提供了新型的工艺方法。
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公开(公告)号：CN111474033A
公开(公告)日：2020-07-31
申请号：CN202010469597.X
申请日：2020-05-28
申请人： 上海大学
摘要： 本申请公开了一种适用于易氧化陶瓷材料的SEM样品制备方法，包括如下步骤：采用酒精作为介质，采用至少两张不同粗糙度的砂纸，依照所述砂纸的粗糙度由大到小的顺序，对所述易氧化陶瓷材料进行表面机械抛光；将抛光完毕的样品至于酒精中保存，以供SEM使用。本申请方法操作简单，易于控制，环保无毒，易于操作，对于一系列易氧化样品的微观结构的表征起到了关键作用，并且样品制备的手段更加具有普适性。
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公开(公告)号：CN111005014A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN202010061852.7
申请日：2020-01-20
申请人： 上海大学
摘要： 为填补现有技术空白，本发明首次公开了一种在铜合金表面原位构筑超疏水涂层的方法：向铜合金中引入二价、三价元素(如Zn、Al)，将该铜合金浸泡在氯化钠溶液中，可原位获得层状双金属氢氧化物/氧化物多级结构薄膜；确定合成的多级结构的微观形貌和物相种类，通过调节制备涂层的温度，构筑了不同密度的多级结构；确定了在全氟辛基三乙氧基硅烷修饰后的表面的静态接触角；并用电化学测试表征了含超疏水涂层铜合金的防腐蚀性能，从而证明超疏水涂层抗腐蚀能力。本发明为首次提出的在铜合金表面原位构筑超疏水涂层的方法，简单方便、节能环保且成本低廉，可控性强，并且与铜合金基体的结合力强、结构稳定、实用性较强，可广泛应用于工业生产。
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公开(公告)号：CN111005014B
公开(公告)日：2022-01-07
申请号：CN202010061852.7
申请日：2020-01-20
申请人： 上海大学
摘要： 为填补现有技术空白，本发明首次公开了一种在铜合金表面原位构筑超疏水涂层的方法：向铜合金中引入二价、三价元素(如Zn、Al)，将该铜合金浸泡在氯化钠溶液中，可原位获得层状双金属氢氧化物/氧化物多级结构薄膜；确定合成的多级结构的微观形貌和物相种类，通过调节制备涂层的温度，构筑了不同密度的多级结构；确定了在全氟辛基三乙氧基硅烷修饰后的表面的静态接触角；并用电化学测试表征了含超疏水涂层铜合金的防腐蚀性能，从而证明超疏水涂层抗腐蚀能力。本发明为首次提出的在铜合金表面原位构筑超疏水涂层的方法，简单方便、节能环保且成本低廉，可控性强，并且与铜合金基体的结合力强、结构稳定、实用性较强，可广泛应用于工业生产。
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公开(公告)号：CN108572187A
公开(公告)日：2018-09-25
申请号：CN201810292995.1
申请日：2018-04-03
申请人： 上海大学
IPC分类号： G01N23/2202 , G01N23/2251
摘要： 本发明公开了一种基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法，该方法包括样品制备、并在晶界处进行能谱分析，根据公示 得到晶界处的偏析量，其中在晶界处和晶粒内的偏析元素固溶值来分别定义 Nrb是参考元素的位密度，用软件Casino模拟蒙特卡洛电子轨迹可得到电子束斑直径d1，可以再根据公示 可以得到偏析元素在晶界处的化学宽度。本发明在扫描电镜的平台下实现了晶界偏析的半定量，还具有制样方便、操作相对容易等优点。本发明方法是通过扫描电镜在晶界上收集能谱，并从晶界能谱中扣除晶粒的贡献后，获得晶界处的化学成分信息，能广泛应用于材料表征技术领域。
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公开(公告)号：CN116773575A
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202310675538.1
申请日：2023-06-08
申请人： 上海大学
IPC分类号： G01N23/2251 , G06V20/69 , G06V10/94 , G06V10/10 , G06V10/147 , G06V10/774 , G06V10/82 , G06V20/40 , G06N3/0475 , G06N3/094 , G01N23/2202
摘要： 本发明涉及宏观试样微观结构的大范围表征领域，公开了一种基于扫描电镜(SEM)自动获取大尺度宏观试样微观结构信息的高清全景表征方法，包括以下步骤：(1)对宏观试样进行表面处理；(2)确定工作距离、观察位置、放大倍率、光阑尺寸和衬度信息等表征参数，拍摄快扫(低清)和慢扫(高清)图片数据对作为训练集；(3)将数据对图片训练集放入由PyTorch开发的GAN模型进行训练；(4)设置样品台自动平移方向及速度，采用相同表征参数条件及快扫速度，获取宏观样品的低清全景视频流；(5)自动筛选并提取视频流中低清图像序列，通过GAN模型进行超分处理获得高清图像序列；(6)通过图像识别对高清图像进行自动拼合，实现宏观试样高清全景微观结构的表征。本方法结合视频流及机器学习深度神经网络的方法，突破了以往SEM分析中大范围和高分辨表征不可兼得的限制，大大提高了大尺度宏观试样微观结构的高清全景表征效率。
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公开(公告)号：CN114894822A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202210642155.X
申请日：2022-06-07
申请人： 上海大学
IPC分类号： G01N23/04 , G01N23/20 , G01N1/28 , G01N1/06 , G01N23/20008
摘要： 本发明涉及透射电镜原位加热和通电研究技术领域，公开了一种用于原位芯片观察的柔性热电材料透射电镜样品的制备方法，包括以下步骤：(1)原位芯片穿孔；(2)铸锭圆片裁剪；(3)修块；(4)切片前准备；(5)超薄切片；(6)切片样品转移。通过光学显微镜与长杆勾线笔相结合，薄片落在目标窗口的概率得到极大的提升。本发明减少机械抛光和树脂包埋处理，避免热、电损伤，显著提高转移成功率，缩短样品制备时间到两小时内，降低制备成本。放置于原位芯片上的无损薄片能够在透射电镜中施加热、电等多外场，进行结构演变的动态观察。
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公开(公告)号：CN113295724A
公开(公告)日：2021-08-24
申请号：CN202110547655.0
申请日：2021-05-19
申请人： 上海大学
IPC分类号： G01N23/20058 , G01N23/203 , G01N23/20008
摘要： 本发明公布了一种用于合金腐蚀后电子背散射衍射分析表征的试样及其制备方法，方法包括如下步骤：将试样进行机械抛光处理得到所述合金的新鲜表面；将具有新鲜表面的所述试样浸泡腐蚀，得到具有腐蚀特征的试样表面；利用双面抛光棉对具有腐蚀特征的所述试样表面进行抛光；将抛光后的所述试样放入振动抛光机进行振动抛光；将试样放入离子刻蚀仪进行表面刻蚀，得到可进行电子背散射衍射分析表征(EBSD)分析的试样表面。本发明方法能够高效的处理腐蚀后铝合金的表面，得到腐蚀后铝合金试样具有较高的结构标定率；并且能够清楚地分析试样的腐蚀类型、路径以及取向等特征。本发明易于操作、耗时较低、表面层损耗小、腐蚀特征保留性高。
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