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公开(公告)号:CN105754024B
公开(公告)日:2019-01-18
申请号:CN201410779412.X
申请日:2014-12-15
申请人: 中国石油天然气股份有限公司
发明人: 潘广勤 , 焦宏宇 , 刘秀兰 , 刘志琴 , 胡开放 , 王兴刚 , 王春磊 , 徐海燕 , 彭仁苹 , 王福善 , 张耀亨 , 李彤霞 , 徐惠俭 , 齐永新 , 柏海见 , 王彤 , 宋阳 , 张春梅
IPC分类号: C08F210/12 , C08F2/06
摘要: 本发明涉及一种高异戊二烯含量丁基橡胶的合成方法。该方法包括如下步骤:在‑80℃~‑20℃温度范围内,将聚合单体溶解于溶剂中,搅拌均匀后,加入催化剂混合物,聚合反应时间为10~90分钟,加入甲醇溶液终止反应,水洗过滤,干燥,得到高异戊二烯含量的丁基橡胶。采用本发明的合成方法获得的丁基橡胶具有高反应产率和高不饱和度,同时本发明在制备过程中添加硝基化物,有效的抑制了引发体系的活性,实现对丁基橡胶的控制反应。
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公开(公告)号:CN105754024A
公开(公告)日:2016-07-13
申请号:CN201410779412.X
申请日:2014-12-15
申请人: 中国石油天然气股份有限公司
发明人: 潘广勤 , 焦宏宇 , 刘秀兰 , 刘志琴 , 胡开放 , 王兴刚 , 王春磊 , 徐海燕 , 彭仁苹 , 王福善 , 张耀亨 , 李彤霞 , 徐惠俭 , 齐永新 , 柏海见 , 王彤 , 宋阳 , 张春梅
IPC分类号: C08F210/12 , C08F2/06
摘要: 本发明涉及一种高异戊二烯含量丁基橡胶的合成方法。该方法包括如下步骤:在-80℃~-20℃温度范围内,将聚合单体溶解于溶剂中,搅拌均匀后,加入催化剂混合物,聚合反应时间为10~90分钟,加入甲醇溶液终止反应,水洗过滤,干燥,得到高异戊二烯含量的丁基橡胶。采用本发明的合成方法获得的丁基橡胶具有高反应产率和高不饱和度,同时本发明在制备过程中添加硝基化物,有效的抑制了引发体系的活性,实现对丁基橡胶的控制反应。
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公开(公告)号:CN102924638B
公开(公告)日:2014-04-02
申请号:CN201110231247.0
申请日:2011-08-12
申请人: 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号: C08F136/06 , C08F136/08 , C08F297/02 , C08F297/04 , C08F4/48 , C08F2/38
摘要: 本发明涉及一种双端巯基聚合物的制备方法;将巯基保护试剂和卤带硫醇按摩尔量1∶1在极性溶剂中反应,反应温度为-5℃~5℃,反应时间24小时,用弱极性溶剂萃取,取上层清液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂,再用柱色谱分离得到引发剂中间体;催化剂为咪唑、嘧啶或吡啶;将引发剂中间体与金属锂按摩尔量1∶6.7在非极性溶剂中反应,反应温度为30-70℃得到引发剂;依次将溶剂、引发剂、单体和结构调节剂加入反应釜中反应,得到活性聚合物,反应温度为0-60℃;将封端试剂加入聚合物中反应后加入甲醇终止;将终止完毕的聚合物用无机酸酸化得到双端巯基聚合物;得到的聚合物分子量分布窄、分子量可控、链微观结构可调节、官能化效率高。
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公开(公告)号:CN105778310A
公开(公告)日:2016-07-20
申请号:CN201410806532.4
申请日:2014-12-19
申请人: 中国石油天然气股份有限公司
发明人: 潘广勤 , 钱锦华 , 王福善 , 焦宏宇 , 刘秀兰 , 丁乃秀 , 胡开放 , 刘志琴 , 王春磊 , 徐海燕 , 王兴刚 , 彭仁苹 , 赵小龙 , 王瑜 , 张新 , 张耀亨 , 刘栓祥 , 齐永新 , 徐惠俭 , 柏海见 , 杨成洁
IPC分类号: C08L23/28 , C08L57/02 , C08L9/00 , C08K13/02 , C08K5/09 , C08K3/04 , C08K3/36 , C08K5/01 , C08K3/06 , B60C1/00
摘要: 一种溴化丁基橡胶内胎气密层加工配方:BIIR:100重量份,硬脂酸:1-1.5重量份,N550:12~20重量份,白炭黑:33~60重量份,DM:1-2重量份,异丁烯-异戊二烯低聚物:2-10重量份,环烷油:2-15重量份,氧化锌:1-5重量份,硫磺:0.5-1.5重量份,SP1068:1-8.0重量份,碳五石油树脂:1.5-12重量份。同时提供一种溴化丁基橡胶内胎气密层加工配方的使用方法,包括如下步骤:在密炼机中,初始温度为80℃,将溴化丁基塑炼90秒后,加入硬脂酸、再加入占炭黑总量1/2的炭黑,混炼1分钟后依次加入剩余炭黑、环烷油、SP1068、碳五石油树脂、异丁烯-异戊二烯共聚物等,温度升到115℃时排胶。开炼机先用天然胶洗车预热,一段混炼胶在开炼机上翻料,加ZnO、S、DM,混炼均匀后,薄通下片后冷却停放。
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公开(公告)号:CN105777966A
公开(公告)日:2016-07-20
申请号:CN201410827051.1
申请日:2014-12-25
申请人: 中国石油天然气股份有限公司
发明人: 潘广勤 , 郭文莉 , 王福善 , 刘秀兰 , 焦宏宇 , 王春磊 , 刘志琴 , 徐海燕 , 胡开放 , 王兴刚 , 彭仁苹 , 张新 , 王瑜 , 赵小龙 , 李树新 , 张耀亨 , 刘栓祥 , 齐永新 , 徐惠俭 , 柏海见
IPC分类号: C08F210/12 , C08F8/24 , C08F2/06
摘要: 本发明属于催化剂技术领域,一种溶液法直接生产溴化丁基橡胶的工艺,该工艺按顺序包括三个步骤,分别是溶液法丁基橡胶合成(Ⅰ),氯甲烷脱除(Ⅱ)和丁基橡胶溴化(Ⅲ)。通过溶液法丁基橡胶溴化反应,制备出溴化丁基橡胶,溴化丁基橡胶的分子量50,000g/mol~500,000g/mol,分子量分布在1.1~4.0,溴化丁基橡胶结合溴含量为1.0%~2.8%。在烷烃与氯甲烷混合溶剂中,低温条件下,通过溶液法异丁烯与异戊二烯正离子共聚合制备丁基胶液,丁基胶液经过脱除氯甲烷,胶液进行溴化阶段,制备出溴化丁基橡胶.本发明优点:避免了淤浆法技术制备溴化丁基橡胶所需的溶剂切换或胶料的溶解工序。
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公开(公告)号:CN102453047B
公开(公告)日:2014-04-02
申请号:CN201010522222.1
申请日:2010-10-22
申请人: 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号: C07F7/18 , C08F2/42 , C08F112/08 , C08F136/08 , C08F136/06
CPC分类号: Y02P20/55
摘要: 本发明涉及一种烷基硅氧基-1-卤代脂肪族烷烃及其制备和应用;将卤代硅烷和卤代醇以1~1.3∶1的物质的量比溶于极性溶剂,温度控制在-5~5℃,将卤代硅烷物质的量的80~130%咪唑或嘧啶,在氩气保护下在30分钟内滴加完,将温度升至20~50℃,反应4~8小时;然后加入极性溶剂体积量的2~5倍的非极性溶剂,再用碳酸氢钠溶液洗涤,分出非极性溶剂层,用旋转蒸发器蒸去溶剂即得烷基硅氧基-1-卤代脂肪族烷烃溶液;用于制备α,ω-端官能化聚合物时的α-端基聚合物活性链终止剂,活性链条件温和,不会形成二聚体,保护基团硅烷基团在盐酸酸化的极性溶剂中容易去除。
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公开(公告)号:CN102924638A
公开(公告)日:2013-02-13
申请号:CN201110231247.0
申请日:2011-08-12
申请人: 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号: C08F136/06 , C08F136/08 , C08F297/02 , C08F297/04 , C08F4/48 , C08F2/38
摘要: 本发明涉及一种双端巯基聚合物的制备方法;将巯基保护试剂和卤带硫醇按摩尔量1∶1在极性溶剂中反应,反应温度为-5℃~5℃,反应时间24小时,用弱极性溶剂萃取,取上层清液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂,再用柱色谱分离得到引发剂中间体;催化剂为咪唑、嘧啶或吡啶;将引发剂中间体与金属锂按摩尔量1∶6.7在非极性溶剂中反应,反应温度为30-70℃得到引发剂;依次将溶剂、引发剂、单体和结构调节剂加入反应釜中反应,得到活性聚合物,反应温度为0-60℃;将封端试剂加入聚合物中反应后加入甲醇终止;将终止完毕的聚合物用无机酸酸化得到双端巯基聚合物;得到的聚合物分子量分布窄、分子量可控、链微观结构可调节、官能化效率高。
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公开(公告)号:CN102453047A
公开(公告)日:2012-05-16
申请号:CN201010522222.1
申请日:2010-10-22
申请人: 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号: C07F7/18 , C08F2/42 , C08F112/08 , C08F136/08 , C08F136/06
CPC分类号: Y02P20/55
摘要: 本发明涉及一种烷基硅氧基-1-卤代脂肪族烷烃及其制备和应用;将卤代硅烷和卤代醇以1~1.3∶1的物质的量比溶于极性溶剂,温度控制在-5~5℃,将卤代硅烷物质的量的80~130%咪唑或嘧啶,在氩气保护下在30分钟内滴加完,将温度升至20~50℃,反应4~8小时;然后加入极性溶剂体积量的2~5倍的非极性溶剂,再用碳酸氢钠溶液洗涤,分出非极性溶剂层,用旋转蒸发器蒸去溶剂即得烷基硅氧基-1-卤代脂肪族烷烃溶液;用于制备α,ω-端官能化聚合物时的α-端基聚合物活性链终止剂,活性链条件温和,不会形成二聚体,保护基团硅烷基团在盐酸酸化的极性溶剂中容易去除。
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公开(公告)号:CN106243250B
公开(公告)日:2019-02-15
申请号:CN201510303041.2
申请日:2015-06-04
申请人: 中国石油天然气股份有限公司
发明人: 潘广勤 , 王兴刚 , 焦宏宇 , 刘秀兰 , 彭仁苹 , 王春磊 , 胡开放 , 刘志琴 , 徐海燕 , 张萍 , 王福善 , 张耀亨 , 徐惠俭 , 齐永新 , 王瑜 , 柏海见 , 杨红
IPC分类号: C08C19/14 , C08C19/04 , C08F210/12 , C08F2/04
摘要: 本发明公开了一种有效的控制溶液法丁基橡胶溴化取代位的方法,该方法首先脱除溶液法合成丁基橡胶胶液中未反应的单体,加入一定配比的由烷烃和亲电性试剂组成的共溶剂,将丁基橡胶胶液稀释至一定浓度,再加入强氧化性试剂溶液混合均匀,之后通过多点注入法将液溴的烷烃溶液加入反应釜中进行溴化反应,反应结束后加入碱液终止,水洗至中性;加入溴代结构调节剂,进行三种微观结构调整;最后加入结构稳定剂、抗氧剂和脱酸剂等助剂,经后处理,得到的产物中溴代仲位烯丙基结构的相对含量大于70%,溴代伯位烯丙基结构的含量小于20%,溴含量、不饱和度和门尼粘度等各项性能满足汽车轮胎内胎气密层及医用橡胶塞等的使用要求。
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公开(公告)号:CN105778310B
公开(公告)日:2019-02-15
申请号:CN201410806532.4
申请日:2014-12-19
申请人: 中国石油天然气股份有限公司
发明人: 潘广勤 , 钱锦华 , 王福善 , 焦宏宇 , 刘秀兰 , 丁乃秀 , 胡开放 , 刘志琴 , 王春磊 , 徐海燕 , 王兴刚 , 彭仁苹 , 赵小龙 , 王瑜 , 张新 , 张耀亨 , 刘栓祥 , 齐永新 , 徐惠俭 , 柏海见 , 杨成洁
IPC分类号: C08L23/28 , C08L57/02 , C08L9/00 , C08K13/02 , C08K5/09 , C08K3/04 , C08K3/36 , C08K5/01 , C08K3/06 , B60C1/00
摘要: 一种溴化丁基橡胶内胎气密层加工配方:BIIR:100重量份,硬脂酸:1‑1.5重量份,N550:12~20重量份,白炭黑:33~60重量份,DM:1‑2重量份,异丁烯‑异戊二烯低聚物:2‑10重量份,环烷油:2‑15重量份,氧化锌:1‑5重量份,硫磺:0.5‑1.5重量份,SP1068:1‑8.0重量份,碳五石油树脂:1.5‑12重量份。同时提供一种溴化丁基橡胶内胎气密层加工配方的使用方法,包括如下步骤:在密炼机中,初始温度为80℃,将溴化丁基塑炼90秒后,加入硬脂酸、再加入占炭黑总量1/2的炭黑,混炼1分钟后依次加入剩余炭黑、环烷油、SP1068、碳五石油树脂、异丁烯‑异戊二烯共聚物等,温度升到115℃时排胶。开炼机先用天然胶洗车预热,一段混炼胶在开炼机上翻料,加ZnO、S、DM,混炼均匀后,薄通下片后冷却停放。
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