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公开(公告)号：CN103739756B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201310646233.4
申请日：2013-12-04
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08F114/22 , C08F214/22 , C08F216/14 , C08F2/26 , C08F2/38 , C08F2/00 , C08F4/34
摘要： 本发明属于有机化学领域，涉及一种改善热稳定性的聚偏氟乙烯聚合物制备方法，包括步骤1）以偏氟乙烯或与其他含氟单体为反应单体；2）加入占聚合反应釜总体积的60?70%的去离子水作为聚合反应介质；3）加入0.01?4.0重量份的乳化剂，温度为50?160℃，压力为2.0?6.0MPa，分批加入链转移剂和引发剂，开始聚合反应；4）反应过程中加入反应单体以保持压力恒定，至加入反应单体质量为去离子水质量的30?40%，停止反应。本发明的方法选择全氟羧酸基聚醚类乳化剂代替全氟辛酸类乳化剂，通过选择优良的引发剂、链转移剂以及调整加入方式，得到具有热分解温度超过400℃，黄度指数小于10的聚偏氟乙烯聚合物。
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公开(公告)号：CN103342772B
公开(公告)日：2015-08-05
申请号：CN201310293100.3
申请日：2013-07-12
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08F214/22 , C08F214/28 , C08F214/26 , C08F214/18 , C08F2/38 , C08F2/30 , C08F2/26 , C08K5/14
CPC分类号： C08F214/22 , C08F2/24 , C08F2/38 , C08F214/28 , C08F214/24 , C08F214/26 , C08F14/22 , C08F2/16
摘要： 本发明涉及一种可用过氧化物硫化的含氟弹性体的制备方法，将共聚单体在引发剂、链转移剂的存在下进行乳液聚合反应制得所述含氟弹性体，其中，所述链转移剂的烷基碘化物RIx。本发明提供的制备方法使用烷基碘化物作为链转移剂，反应同时向聚合物的分子结构中引入了I原子，其可在过氧化物硫化中起到交联点的作用。使用本发明制备方法得到的含氟弹性体经硫化后其性能得到了明显提高。而且，由于烷基碘化物成本低廉、来源广泛，故本发明提供的制备方法还可以简化制造工艺、降低成本，具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN104448097A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410667639.5
申请日：2014-11-19
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08F214/24 , C08F214/22 , C08F234/02 , C08F2/28 , C08F2/38 , C06B23/00
摘要： 本发明属于有机化学领域，涉及一种全氟间二氧杂环戊烯改性的含氟聚合物，所述全氟间二氧杂环戊烯的通式为：其中R，F表示RF或ORF，所述RF为C1-C5的线性或支化的全氟烷基，X1和X2互相独立地为F或CF3；所述含氟烯烃单体占进行共聚的单体质量的80～99.1％。本发明提出的聚合物，玻璃化转变温度大于65℃，粒径小于120μm，特性粘度大于1.0dl/g，能全溶于常用酯类及其他强极性溶剂。解决了目前F23类氟聚合物玻璃化转变温度偏低等问题。广泛应用于军工行业，用作聚合物粘结炸药的粘结剂和电池的集电体金属的粘结剂。
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公开(公告)号：CN104119544A
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201410327913.4
申请日：2014-07-10
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
摘要： 本发明提供一种聚全氟乙丙烯浓缩分散液的制备方法，所述方法包括向聚全氟乙丙烯的水性聚合液中加入脂肪酸聚氧乙烯脂和金属螯合剂混合均匀，然后加热真空浓缩，当固含量达到30-70wt％时停止浓缩，向浓缩分散液中加入pH调节剂将分散液的pH值调至5-10，即得聚全氟乙丙烯浓缩分散液成品。产品静置放置6个月未出现漂浮物、且没有颜色变化。稳定性可达300秒以上。本方法工艺简单，可操作性强，浓缩效率高，环境友好，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102875711B
公开(公告)日：2014-05-14
申请号：CN201210351992.3
申请日：2012-09-20
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
摘要： 本发明涉及一种聚偏氟乙烯乳液的凝聚洗涤方法，包括以下步骤：（1）向聚偏氟乙烯乳液中加入温度为1~15℃的水，调节乳液比重在1.04~1.18之间；（2）采用搅拌方式对上步得到的聚偏氟乙烯乳液进行凝聚，搅拌转速控制为500~2000转/分，完全破乳时间为1~15min；（3）凝聚后析出的聚偏氟乙烯树脂，用水洗涤。本发明大大提高了设备的生产能力，减少水的用量，缩短了处理周期，有利于规模化工业生产。
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公开(公告)号：CN103709304A
公开(公告)日：2014-04-09
申请号：CN201310731172.1
申请日：2013-12-26
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08F214/22 , C08F214/18 , C08F214/26 , C08F2/38
摘要： 本发明涉及一种高强度含氟聚合物的制备方法，包括如下步骤：1）向反应器中加入水、乳化剂，抽空至氧含量≤50ppm；2）继续加入pH调节剂、链转移剂；3）加热反应器至40-60℃，加入由1,1-二氟乙烯，四氟乙烯，三氟氯乙烯组成的混合单体；4）加入引发剂，开始聚合反应；其间，持续加入混合单体以维持反应器内压力恒定；5）待聚合乳液固含量达到质量百分数25-35％，结束聚合反应，乳液冷冻凝聚，洗涤和干燥，得到具有较高强度、良好抗老化性能、较好机械性能，分子量在15-30万之间的含氟聚合物。本发明含氟聚合物的制备方法，原料少、工艺简单、适合大规模推广。
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公开(公告)号：CN103319632A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201310263094.7
申请日：2013-06-27
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
摘要： 本发明涉及一种粉末橡胶的制备方法，即将隔离剂与凝聚剂水溶液同时加入到有机溶剂中，室温下，充分搅拌使其形成分散体系；后继续搅拌，同时缓慢加入橡胶乳液，再经分离、洗涤、脱水、干燥得到粉末橡胶。所得粉末橡胶粒子均匀且粒子间不粘接，储存时不结块，成粉快、生产效率高，且有机溶剂采用无毒或低毒溶剂，使用后可有效回收重复利用，损失小对环境无害。可适用于含凝胶、不含凝胶、高门尼粘度、低门尼粘度的橡胶胶乳的成粉工艺。
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公开(公告)号：CN104497191B
公开(公告)日：2016-11-30
申请号：CN201410775869.3
申请日：2014-12-15
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08F214/26 , C08F214/18 , C08F214/22 , C08F2/28
摘要： 本发明涉及一种提高含氟树脂粘结性能的方法。所述方法包括以下步骤：1)在反应釜中加入去离子水、乳化剂、石蜡等反应助剂；2)控制反应釜内氧含量，升温后按一定比例向反应釜加入由(a)、(b)、(c)组成的单体混合物至反应釜内压力达到0.5～6.0MPa；3)向反应釜中加入自由基引发剂，维持反应釜压力不变，反应结束后降温至室温，回收未反应的单体，放出乳液，冷却、分离回收石蜡；4)将乳液通过凝聚、洗涤、分离、干燥处理，得到粉状含氟树脂。采用本合成方法可以有效提高含氟树脂粘结性能，反应在水相体系中进行，方便环保。
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公开(公告)号：CN104479061B
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201410787371.9
申请日：2014-12-17
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08F214/26 , C08F214/28 , C08F214/22 , C08F6/22
摘要： 本发明涉及偏氟乙烯改性聚全氟乙丙烯树脂及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：1)在反应釜中加入为共体积60‑70％的水，对其进行抽真空处理，加入分散剂，并将反应釜加热到一定的温度；2)向反应釜中加入聚合单体的混合物，使反应釜达到一定压力后加入引发剂和链转移剂进行共聚反应，反应过程中不断通入聚合单体混合物使反应釜维持在恒定的压力；3)乳液固含量达到25％‑35％时结束反应，回收未反应的单体，得到乳液聚合物；4)向所得乳液中加入氯化镁溶液进行凝聚，产物经干燥后即得偏氟乙烯改性聚全氟乙丙烯树脂成品。此合成步骤简单环保、易于进行，所得偏氟乙烯改性聚全氟乙丙烯树脂熔点低，可应用于电子电气工业、化学工业等领域中。
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公开(公告)号：CN104530291B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201410789845.3
申请日：2014-12-17
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08F214/26 , C08F214/28 , C08F214/24 , C08F2/38 , C08F2/18
摘要： 本发明涉及三氟氯乙烯改性聚全氟乙丙烯树脂及其制备方法，该方法包括如下步骤：1)向反应釜中加入总体积60?70％的水，反应釜进行抽真空处理，加入分散剂，并将反应釜内容物加热到50℃?80℃；2)向反应釜中加入聚合单体初始混合物，当釜内压力达到3MPa后加入引发剂和链转移剂进行共聚反应；3)当反应体系中固含量达到25?35％时结束反应，回收未反应的单体，得到乳液聚合物；4)向所述乳液聚合物中加入氯化镁溶液进行凝聚，产物经干燥后即得三氟氯乙烯改性聚全氟乙丙烯树脂。采用本方法制得的三氟氯乙烯改性聚全氟乙丙烯树脂，粘接性能好，加工性能好，同时有极好的耐高低温性能和极好的化学稳定性。
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