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公开(公告)号：CN113772715A
公开(公告)日：2021-12-10
申请号：CN202111211109.6
申请日：2021-10-18
申请人： 天津包钢稀土研究院有限责任公司
IPC分类号： C01F17/271 , C01F17/10
摘要： 本发明创造提供了一种无水氯化亚钐及其制备方法，所述方法首先在真空条件下脱去水合氯化钐中的结晶水，然后将无水氯化钐与金属M反应，并经过除杂及真空蒸馏过程，得到绝对纯度极高的无水氯化亚钐。除杂及蒸馏过程中在高真空环境中进行，严格隔绝了水和氧，避免产品被污染；此外工艺流程较短，操作简便，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113772714A
公开(公告)日：2021-12-10
申请号：CN202111211104.3
申请日：2021-10-18
申请人： 天津包钢稀土研究院有限责任公司
IPC分类号： C01F17/271 , C01F17/10
摘要： 本发明创造提供了一种无水氯化钐及其制备方法，该制备方法为：将氧化钐与盐酸反应后，经过蒸发、浓缩、冷却过程后析出晶体，将晶体过滤后得到SmCl3·6H2O晶体；将SmCl3·6H2O晶体与氯化铵混合均匀，并在真空条件下，梯度升温进行预脱水；将预脱水的SmCl3·6H2O晶体与氯化铵的混合物在惰性气体保护下，梯度升温得到脱水脱铵的粗无水SmCl3；在真空条件下，将得到的粗无水SmCl3梯度升温至600‑800℃之间，分别进行除杂和真空升华过程，获得高纯度无水SmCl3产品。本发明所述的制备方法与传统工艺相比，可以将材料中不同物质通过工艺控制分离，避免原料在处理过程中的水解反应，最后经过除杂及真空蒸馏过程，得到绝对纯度极高的无水氯化钐。
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公开(公告)号：CN113310312B
公开(公告)日：2022-11-08
申请号：CN202110630849.7
申请日：2021-06-07
申请人： 天津包钢稀土研究院有限责任公司
摘要： 本发明提供了一种制备无水稀土卤化物的脱水装置，包括回转炉，所述的回转炉内设置有炉管，所述的炉管内设置有若干的翻料板，所述的回转炉内设置有微波发生器、电阻丝，所述的微波发生器、电阻丝均位于所述的炉管的外侧，所述的回转炉的一侧设置有旋转传动机构，所述的旋转传动机构与所述的炉管相连。本发明所述的一种制备无水稀土卤化物的脱水装置利用微波发生器所发生的微波对水合稀土卤化物进行脱水处理，而后关闭微波发生器、开启下部电阻丝进行高温处理，进行分离脱水剂，脱除的水分及脱水剂经过缓冲罐后在冷凝器内冷凝，由于物料在处理过程中不与任何金属接触，收集到的脱水剂可重复回收利用，从而节约制备成本。
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公开(公告)号：CN113893773A
公开(公告)日：2022-01-07
申请号：CN202111180947.1
申请日：2021-10-11
申请人： 天津包钢稀土研究院有限责任公司
IPC分类号： B01J2/00 , B01J3/00 , B01J6/00 , C01F17/10 , C01F17/253 , C01F17/271
摘要： 本发明创造提供了一种高纯无水稀土卤化物造粒的方法，如下步骤：将无水稀土卤化物原料放入真空高温炉内的反应釜内，在反应釜的顶部安装造粒收集器后，将炉内抽至真空状态后进行程序升温，使原料蒸馏并在造粒收集器上凝结为颗粒，升温结束后，真空高温炉内温度自然冷却降至室温后进行颗粒的收集和封装。本发明创造所述的方法将稀土卤化物的蒸馏工艺与造粒工艺合二为一，减少了成品与空气接触的机会，在造粒的同时又最大限度保证了产品质量的稳定。
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公开(公告)号：CN113830818A
公开(公告)日：2021-12-24
申请号：CN202111180563.X
申请日：2021-10-11
申请人： 天津包钢稀土研究院有限责任公司
IPC分类号： C01F17/253 , C01F17/271 , C01F17/10
摘要： 本发明创造提供了一种无水稀土卤化物的制备方法，包括如下步骤：S1：将含结晶水的水合稀土卤化物溶于乙醇溶液得到稀土醇溶液；S2：将稀土醇溶液进行一次加热同时减压蒸馏使溶液中的乙醇蒸发脱除得到稀土溶液；S3：将卤化铵加热，使稀土溶液在所述卤化铵加热过程中产生的气体的氛围下进行二次加热脱水，脱水完成后降至室温得到无水稀土卤化物，取出封装。本发明创造所述的方法制备出的无水稀土卤化物含水量≤0.5％，稀土卤氧化物≤0.5％，提高了稀土卤化物的纯度。
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公开(公告)号：CN113336255B
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202110893711.6
申请日：2021-08-05
申请人： 天津包钢稀土研究院有限责任公司
IPC分类号： C01F17/253 , C01F17/10 , C30B29/12 , C30B35/00
摘要： 本发明创造提供了一种稀土卤化物熔盐的提纯方法，包括如下步骤：S1：加热步骤：加热含水、氧杂质无水稀土卤化物超过其熔点，并使其充分熔融成为熔盐；S2：恒温步骤：将熔盐与石墨过滤器直接接触，所述熔盐经石墨过滤提纯后流入收集容器；S3：冷却步骤：将熔体温度降至对应熔点以下凝结为纯化后固体结晶块；其中，所述石墨过滤器的材质为纯度高于99.9%，密度高于1.4g•cm‑3的均质石墨。本发明创造所述的提纯方法设备结构简单，不需引入新的化学保护剂，经高温热处理即可使用廉价含水、氧杂质无水稀土卤化物原料精制晶体生长用高纯无水稀土卤化物，具有较高的经济价值。
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公开(公告)号：CN113893773B
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202111180947.1
申请日：2021-10-11
申请人： 天津包钢稀土研究院有限责任公司
IPC分类号： B01J2/00 , B01J3/00 , B01J6/00 , C01F17/10 , C01F17/253 , C01F17/271
摘要： 本发明创造提供了一种高纯无水稀土卤化物造粒的方法，如下步骤：将无水稀土卤化物原料放入真空高温炉内的反应釜内，在反应釜的顶部安装造粒收集器后，将炉内抽至真空状态后进行程序升温，使原料蒸馏并在造粒收集器上凝结为颗粒，升温结束后，真空高温炉内温度自然冷却降至室温后进行颗粒的收集和封装。本发明创造所述的方法将稀土卤化物的蒸馏工艺与造粒工艺合二为一，减少了成品与空气接触的机会，在造粒的同时又最大限度保证了产品质量的稳定。
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公开(公告)号：CN113772715B
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202111211109.6
申请日：2021-10-18
申请人： 天津包钢稀土研究院有限责任公司
IPC分类号： C01F17/271 , C01F17/10
摘要： 本发明创造提供了一种无水氯化亚钐及其制备方法，所述方法首先在真空条件下脱去水合氯化钐中的结晶水，然后将无水氯化钐与金属M反应，并经过除杂及真空蒸馏过程，得到绝对纯度极高的无水氯化亚钐。除杂及蒸馏过程中在高真空环境中进行，严格隔绝了水和氧，避免产品被污染；此外工艺流程较短，操作简便，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113332787B
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202110893723.9
申请日：2021-08-05
申请人： 天津包钢稀土研究院有限责任公司
IPC分类号： B01D35/18
摘要： 本发明创造提供了一种稀土氯化物熔盐的过滤提纯装置，包括真空机组和通过辅热管道依次连通的熔盐坩埚、熔盐缓冲罐、熔盐过滤器，所述熔盐坩埚的进料口连接有真空自动进料器，所述熔盐过滤器的外部套设有收集坩埚，所述熔盐过滤器的下部悬空设置在收集坩埚内部，所述真空机组通过真空管路分别与所述熔盐坩埚、熔盐缓冲罐、石墨过滤罐连通。本发明创造所述的装置将稀土氯化物熔盐与氯氧化物等固体杂质进行分离，直接得到提纯的高纯无水稀土氯化物熔盐，相对于国内使用氯化法与氯化铵保护法制备的高纯度无水稀土氯化物，且无需使用腐蚀性氯化介质即可得到纯化度高的熔盐。
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公开(公告)号：CN113332787A
公开(公告)日：2021-09-03
申请号：CN202110893723.9
申请日：2021-08-05
申请人： 天津包钢稀土研究院有限责任公司
IPC分类号： B01D35/18
摘要： 本发明创造提供了一种稀土氯化物熔盐的过滤提纯装置，包括真空机组和通过辅热管道依次连通的熔盐坩埚、熔盐缓冲罐、熔盐过滤器，所述熔盐坩埚的进料口连接有真空自动进料器，所述熔盐过滤器的外部套设有收集坩埚，所述熔盐过滤器的下部悬空设置在收集坩埚内部，所述真空机组通过真空管路分别与所述熔盐坩埚、熔盐缓冲罐、石墨过滤罐连通。本发明创造所述的装置将稀土氯化物熔盐与氯氧化物等固体杂质进行分离，直接得到提纯的高纯无水稀土氯化物熔盐，相对于国内使用氯化法与氯化铵保护法制备的高纯度无水稀土氯化物，且无需使用腐蚀性氯化介质即可得到纯化度高的熔盐。
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