-
公开(公告)号：CN113527223A
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN202110690380.6
申请日：2021-06-22
申请人： 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司
IPC分类号： C07D257/02
摘要： 本发明提供了一种钆布醇的精制备工艺，钆布醇粗品进行脱色，滴加NH4OH溶液，置于透析袋超声或树脂层析，加入氢气，持续搅拌，置换烧瓶内的纯水，检测PH和电导率，冷冻干燥获得纯净钆布醇，试验操作调节温和，获得的产品纯度可达99.9%，游离钆含量＜0.01，以KIM‑1作为肾损伤参数检测，本发明产品可以降低造影剂肾毒性，甚至无肾毒性。
-
公开(公告)号：CN114409620B
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202210149371.0
申请日：2022-02-18
申请人： 安徽普利药业有限公司
IPC分类号： C07D307/80 , A61K31/343 , A61P9/10
摘要： 本发明提供了一种盐酸胺碘酮中间体的制备方法，具体为(2‑丁基苯并呋喃‑3‑基)(4‑甲氧基苯基)甲酮的制备方法，由2‑丁基苯并呋喃在对甲氧基苯甲酰氯与三氯化铝存在下在二氯甲烷溶剂中发生傅克酰基化反应制备得到。所提供的制备方法后处理操作简单，工业操作可行性大，三废排放较少，绿色环保可持续，符合工业上安全生产的要求，符合工业上节约生产成本及环保的要求，利于大规模工业化生产，制得的(2‑丁基苯并呋喃‑3‑基)(4‑甲氧基苯基)甲酮纯度在93％以上，收率在99％以上，相对于现有技术工艺，有显著的提高和改善，更适合工业化。
-
公开(公告)号：CN113354625B
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202110666581.2
申请日：2021-06-16
申请人： 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司
IPC分类号： C07D403/06
摘要： 本发明公开了伏立康唑原料药的合成工艺，包括以下步骤：准备卤代乙基氟代嘧啶，并进行格氏反应；将2‑(2,4‑二氟苯基)‑3‑(1,2,4‑三唑‑1‑基)‑1,2‑丙二醇进行氧化，得到环氧丙烷化合物；将上述格氏试剂与环氧丙烷化合物混合，进行反应，得到伏立康唑。本发明提供的合成工艺能够简化反应步骤，无需使用钯碳进行脱氯氢解，缩短反应周期，此外，本发明还节约能耗、降低成本，并以较高收率获得伏立康唑及其消旋体。
-
公开(公告)号：CN113801071B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202111074080.1
申请日：2021-09-14
申请人： 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司
IPC分类号： C07D257/02 , C07C213/10 , C07C215/10 , C07C213/08
摘要： 本发明提供了一种钆特酸葡甲胺的制备工艺以及纯化工艺，制备工艺包括将纯化的DOTA加入纯水中，在室温条件下搅拌溶解，加入氧化钆和微孔硅酸钙颗粒，再加入葡甲胺直至溶液PH=7‑9，超声震荡后，过滤，滤液加热至40‑50℃搅拌，反应2‑4h，过滤沉淀物，真空干燥即得，本发明纯化方法包括将粗品钆特酸葡甲胺溶于100ml的甲醇中，搅拌下加热至溶解，搅拌下加入50ml水，停止搅拌，自然降温，缓慢析出细小晶体，3小时后降温至5‑10℃，搅拌下再加入30ml水，加完停止搅拌，放置析晶，抽滤析出的白色晶体，少量甲醇洗涤，60°C下真空干燥，得到晶状粉末。
-
公开(公告)号：CN114409620A
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN202210149371.0
申请日：2022-02-18
申请人： 海南普利制药股份有限公司 , 浙江普利药业有限公司 , 安徽普利药业有限公司
IPC分类号： C07D307/80 , A61K31/343 , A61P9/10
摘要： 本发明提供了一种盐酸胺碘酮中间体的制备方法，具体为(2‑丁基苯并呋喃‑3‑基)(4‑甲氧基苯基)甲酮的制备方法，由2‑丁基苯并呋喃在对甲氧基苯甲酰氯与三氯化铝存在下在二氯甲烷溶剂中发生傅克酰基化反应制备得到。所提供的制备方法后处理操作简单，工业操作可行性大，三废排放较少，绿色环保可持续，符合工业上安全生产的要求，符合工业上节约生产成本及环保的要求，利于大规模工业化生产，制得的(2‑丁基苯并呋喃‑3‑基)(4‑甲氧基苯基)甲酮纯度在93％以上，收率在99％以上，相对于现有技术工艺，有显著的提高和改善，更适合工业化。
-
公开(公告)号：CN114539193B
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202210065051.7
申请日：2022-01-20
申请人： 安徽普利药业有限公司
IPC分类号： C07D307/79 , C07D307/80 , A61K31/343 , A61P9/06
摘要： 本发明提供了一种盐酸胺碘酮关键中间体的制备方法，具体为2‑丁基苯并呋喃的制备方法，由2‑(2‑甲酰基苯氧基)己酸与乙酸酐和碳酸钾经环合反应制得。所提供的制备方法，反应操作简单，无需精馏等操作，三废排放较少，绿色环保可持续，制得的2‑丁基苯并呋喃纯度在98％以上，收率在88％以上，相对于现有技术工艺，有显著的提高和改善，更适合工业化。
-
公开(公告)号：CN113527223B
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202110690380.6
申请日：2021-06-22
申请人： 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司
IPC分类号： C07D257/02
摘要： 本发明提供了一种钆布醇的精制备工艺，钆布醇粗品进行脱色，滴加NH4OH溶液，置于透析袋超声或树脂层析，加入氢气，持续搅拌，置换烧瓶内的纯水，检测PH和电导率，冷冻干燥获得纯净钆布醇，试验操作调节温和，获得的产品纯度可达99.9%，游离钆含量＜0.01，以KIM‑1作为肾损伤参数检测，本发明产品可以降低造影剂肾毒性，甚至无肾毒性。
-
公开(公告)号：CN114539193A
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202210065051.7
申请日：2022-01-20
申请人： 海南普利制药股份有限公司 , 浙江普利药业有限公司 , 安徽普利药业有限公司
IPC分类号： C07D307/79 , C07D307/80 , A61K31/343 , A61P9/06
摘要： 本发明提供了一种盐酸胺碘酮关键中间体的制备方法，具体为2‑丁基苯并呋喃的制备方法，由2‑(2‑甲酰基苯氧基)己酸与乙酸酐和碳酸钾经环合反应制得。所提供的制备方法，反应操作简单，无需精馏等操作，三废排放较少，绿色环保可持续，制得的2‑丁基苯并呋喃纯度在98％以上，收率在88％以上，相对于现有技术工艺，有显著的提高和改善，更适合工业化。
-
公开(公告)号：CN113354625A
公开(公告)日：2021-09-07
申请号：CN202110666581.2
申请日：2021-06-16
申请人： 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司
IPC分类号： C07D403/06
摘要： 本发明公开了伏立康唑原料药的合成工艺，包括以下步骤：准备卤代乙基氟代嘧啶，并进行格氏反应；将2‑(2,4‑二氟苯基)‑3‑(1,2,4‑三唑‑1‑基)‑1,2‑丙二醇进行氧化，得到环氧丙烷化合物；将上述格氏试剂与环氧丙烷化合物混合，进行反应，得到伏立康唑。本发明提供的合成工艺能够简化反应步骤，无需使用钯碳进行脱氯氢解，缩短反应周期，此外，本发明还节约能耗、降低成本，并以较高收率获得伏立康唑及其消旋体。
-
公开(公告)号：CN113801071A
公开(公告)日：2021-12-17
申请号：CN202111074080.1
申请日：2021-09-14
申请人： 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司
IPC分类号： C07D257/02 , C07C213/10 , C07C215/10 , C07C213/08
摘要： 本发明提供了一种钆特酸葡甲胺的制备工艺以及纯化工艺，制备工艺包括将纯化的DOTA加入纯水中，在室温条件下搅拌溶解，加入氧化钆和微孔硅酸钙颗粒，再加入葡甲胺直至溶液PH=7‑9，超声震荡后，过滤，滤液加热至40‑50℃搅拌，反应2‑4h，过滤沉淀物，真空干燥即得，本发明纯化方法包括将粗品钆特酸葡甲胺溶于100ml的甲醇中，搅拌下加热至溶解，搅拌下加入50ml水，停止搅拌，自然降温，缓慢析出细小晶体，3小时后降温至5‑10℃，搅拌下再加入30ml水，加完停止搅拌，放置析晶，抽滤析出的白色晶体，少量甲醇洗涤，60°C下真空干燥，得到晶状粉末。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
10 条记录 (耗时 0.037 秒)
