-
公开(公告)号：CN113527262A
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN202110701143.5
申请日：2021-06-22
申请人： 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司
IPC分类号： C07D401/14 , C07C215/10 , C07C213/08
摘要： 本发明提供了一种德拉沙星及其葡甲胺的制备工艺，特别是德拉沙星葡甲胺的精制工艺，将中间产物DLSX07室温下加入反应釜中，加入乙酸乙酯，冰浴条件下使用Branson数字超声发生器以20％振幅超声处理1分钟后间歇30s，再次超声处理，直至溶液浑浊，滴加浓硫酸与NCS，室温条件下搅拌反应，加入4%的KOH溶液，加热回流40‑50℃反应3h，冷却并缓慢加入蒸馏水，静置5h后抽滤，滤饼真空干燥得到淡黄色粉末，LC‑MS/MS检测粉末为德拉沙星，加入蒸馏水，与葡甲胺混合得到德拉沙星葡甲胺盐；本发明通过优化制备过程，减少了有机溶剂的使用，缩短了反应时间，另外冰浴和增加界面载体材料有助于收率的提高。
-
公开(公告)号：CN113527223A
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN202110690380.6
申请日：2021-06-22
申请人： 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司
IPC分类号： C07D257/02
摘要： 本发明提供了一种钆布醇的精制备工艺，钆布醇粗品进行脱色，滴加NH4OH溶液，置于透析袋超声或树脂层析，加入氢气，持续搅拌，置换烧瓶内的纯水，检测PH和电导率，冷冻干燥获得纯净钆布醇，试验操作调节温和，获得的产品纯度可达99.9%，游离钆含量＜0.01，以KIM‑1作为肾损伤参数检测，本发明产品可以降低造影剂肾毒性，甚至无肾毒性。
-
公开(公告)号：CN113461585B
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202110782779.7
申请日：2021-07-12
申请人： 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司
IPC分类号： C07D207/12
摘要： 本发明公开了格隆溴铵原料药的合成工艺，该合成工艺以二氢吡喃类化合物对a‑环戊基扁桃酸类化合物进行羟基保护，再进行酯化反应，然后去保护基，最后经季铵化反应得到格隆溴铵。本发明反应条件温和，无需引入大量助剂和溶剂，符合绿色化学原则，适合工业化和产业化。
-
公开(公告)号：CN113429308B
公开(公告)日：2023-07-18
申请号：CN202110666545.6
申请日：2021-06-16
申请人： 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司
IPC分类号： C07C229/42 , C07C227/12
摘要： 本发明提供了一种双氯芬酸钠的合成工艺，以邻氨基苯乙酸酯为原料，分别与2,6‑二氯苯氧酸酯酰化反应得到中间体，或先与氯代酰氯酰化，再与2,6‑二氯苯酚或2,6‑二氯苯酚钠进行亲核取代，得到中间体，碱性条件下，进行重排、氨解、水解得到双氯芬酸钠。合成工艺得到简化，反应条件温和，有利于提高收率和工业化的推广及应用。
-
公开(公告)号：CN114105994B
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202111358964.X
申请日：2021-11-17
申请人： 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司 , 浙江普利药业有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明提供了一种别嘌醇制备工艺，将别嘌醇粗品置于一种或多种有机溶剂中，将其溶解；加入混有吸附剂的水，过滤；喷雾干燥即得；所述有机溶剂选自乙醇、异丙醇、N,N‑二甲基甲酰胺，1‑甲基‑2‑吡咯烷酮和/或二甲基亚砜。
-
公开(公告)号：CN114702398A
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN202210381529.7
申请日：2022-04-12
申请人： 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司 , 浙江普利药业有限公司
IPC分类号： C07C213/10 , C07C215/54
摘要： 本发明提供了一种盐酸多巴酚丁胺的制备工艺，包括：将盐酸多巴酚丁胺粗品加入装有乙醇的反应瓶中，搅拌后加入石油醚混合，加热并持续搅拌；通入氮气，搅拌状态下加热；母液挥发减少至原体积的30‑40%时停止搅拌，加水补充母液加热至35℃‑65℃，并持续通入氮气，缓慢冷却至10℃以内，停止搅拌，静置析晶；固液分离并干燥，获得的高纯度晶体形状规则，性能良好。
-
公开(公告)号：CN114105897A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111297144.4
申请日：2021-11-03
申请人： 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司
IPC分类号： C07D257/02
摘要： 本发明提供了一种钆特醇制备工艺，将钆特醇粗品加纯水溶解，使用数字超声仪进行间歇超声，超声操作的同时通入惰性气体，间歇期间缓慢滴加乙醇和/或异丙醇，停止超声后继续磁力搅拌1‑2h，静置析晶，过滤并监测滤液电导率，最后通过冷冻干燥获得纯度较高弛豫率提高且肾毒性降低的产品。
-
公开(公告)号：CN113801071A
公开(公告)日：2021-12-17
申请号：CN202111074080.1
申请日：2021-09-14
申请人： 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司
IPC分类号： C07D257/02 , C07C213/10 , C07C215/10 , C07C213/08
摘要： 本发明提供了一种钆特酸葡甲胺的制备工艺以及纯化工艺，制备工艺包括将纯化的DOTA加入纯水中，在室温条件下搅拌溶解，加入氧化钆和微孔硅酸钙颗粒，再加入葡甲胺直至溶液PH=7‑9，超声震荡后，过滤，滤液加热至40‑50℃搅拌，反应2‑4h，过滤沉淀物，真空干燥即得，本发明纯化方法包括将粗品钆特酸葡甲胺溶于100ml的甲醇中，搅拌下加热至溶解，搅拌下加入50ml水，停止搅拌，自然降温，缓慢析出细小晶体，3小时后降温至5‑10℃，搅拌下再加入30ml水，加完停止搅拌，放置析晶，抽滤析出的白色晶体，少量甲醇洗涤，60°C下真空干燥，得到晶状粉末。
-
公开(公告)号：CN114249665B
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202111483528.5
申请日：2021-12-07
申请人： 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司 , 浙江普利药业有限公司
IPC分类号： C07C227/40 , C07C229/22
摘要： 本发明提供了一种左卡尼汀原料药制备工艺，所述方法包括将左卡尼汀粗品置于甲醇中，加热和/或搅拌促进溶解，加入活性炭脱色，过滤得，滴加到二氧化硅气凝胶过滤装置中，过滤，滤液在一组Relite MGI，Amberjet1200和Relite PH400构成的离子交换树脂上进行渗透，使用去离子水洗脱，收集洗脱液，洗脱液喷雾干燥，即得。
-
公开(公告)号：CN115417819B
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202211061105.9
申请日：2022-08-31
申请人： 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司 , 浙江普利药业有限公司 , 北京普利生物医药有限公司
IPC分类号： C07D233/24 , C07C303/32 , C07C309/04
摘要： 本发明提供了一种改进的甲磺酸酚妥拉明制备工艺，在盐酸酚妥拉明溶液中加入碱化的介孔MCM‑41,加热情况下搅拌反应，过滤，冷却滤液，抽滤，得白色固体，加入甲磺酸的乙醇溶液中，滴加乙酸乙酯，冷却析晶，冰水冲洗，真空干燥后得到甲磺酸酚妥拉明。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
51 条记录 (耗时 0.053 秒)
