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公开(公告)号:CN102020647A
公开(公告)日:2011-04-20
申请号:CN201010550171.3
申请日:2010-11-18
IPC分类号: C07D487/04 , C07C323/20 , C07C319/20
摘要: 本发明提供了一种1-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基-N-([1,2,4]三氮唑[1,5-C]嘧啶-2-)苯磺酰胺的制备方法,包括如下步骤:以式(Ⅳ)所示的化合物为起始原料,合成式(Ⅲ)所示的化合物,然后合成式(Ⅱ)所示的化合物,最后合成式(Ⅰ)目标产物,本发明使二个酚醇对接形成醚,避免引入二氟乙氧基所需用昂贵且没有市场化的2,2-二氟溴乙烷作为试剂,在合成目标产物的过程中,除了使用3,5-二甲基吡啶及二甲基亚砜之外,使用了催化量的18冠6的冠醚,使反应时间和收率都得到改善。本发明简化了反应条件,优化合成工艺,提高反应收率,降低生产成本,从而大大提高合成效果。反应通式如下:
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公开(公告)号:CN1765906A
公开(公告)日:2006-05-03
申请号:CN200410067463.6
申请日:2004-10-25
IPC分类号: C07F9/52
摘要: 本发明公开了一种具有取代基的二卤化磷的制备方法,包括如下步骤:将三卤化磷、磷酰基三卤化磷或硫酰基三卤化磷中的一种与金属的四烷基、四烯基或四芳基化合物在无催化剂或有催化剂存在下及无溶剂或有溶剂存在下于0~350℃下反应0.5~300小时,然后从反应产物收集目标产物。本发明的技术路线在整个反应中所使用的试剂都是较为易得的,同时反应收率高,反应条件温和,无明显三废,便于工业化实施。
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公开(公告)号:CN102020647B
公开(公告)日:2013-09-11
申请号:CN201010550171.3
申请日:2010-11-18
IPC分类号: C07D487/04 , C07C323/20 , C07C319/20
摘要: 本发明提供了一种1-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基-N-([1,2,4]三氮唑[1,5-C]嘧啶-2-)苯磺酰胺的制备方法,包括如下步骤:以式(Ⅳ)所示的化合物为起始原料,合成式(Ⅲ)所示的化合物,然后合成式(Ⅱ)所示的化合物,最后合成式(Ⅰ)目标产物,本发明使二个酚醇对接形成醚,避免引入二氟乙氧基所需用昂贵且没有市场化的2,2-二氟溴乙烷作为试剂,在合成目标产物的过程中,除了使用3,5-二甲基吡啶及二甲基亚砜之外,使用了催化量的18冠6的冠醚,使反应时间和收率都得到改善。本发明简化了反应条件,优化合成工艺,提高反应收率,降低生产成本,从而大大提高合成效果。反应通式如下:
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